主题：【讨论】测EN71-3标准，这样的情况，你有遇到吗？

原文由 tang566(tang566) 发表:

原文由 chun870605(justforyou9) 发表:

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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
称样多少克？稀酸溶液也多。
是按样品重量的50倍加酸液么？

0.5g样品，加酸25ml.

称样太多了。

我通常都是样品足够的话称0.2g，不够的话就称0.1g

这与称样的多少关系不大吧。只要容器的体积是所加试剂的1.5至5倍就可以。

原文由 chun870605(justforyou9) 发表:

你锥形瓶多大？换个大一点的

我称0.1g的话就用25ml的锥形瓶，0.2g就用50ml的

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

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挂壁到是有，不过搞的到封口处也有的

你们的样品有没震荡到封口膜上的情况？

肯定会封口的

有没有出现过，大量样品因震荡，在封口膜上残留很多样品的现象？

还木有啊！样品研磨过筛了？样品尺寸怎么样？

有过筛，太细的胶粉，加提取液后，全部浮在液面上。

我觉得就按照标准去做吧

估计版主就是按照标准去做的，不过个人感觉EN71-3不确定度很大。

是的，曾经测铬样品溶出锡是3.8ppm,公证行测出是2.3ppm,然后他们PASS了，没有给出解释

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原文由 缘(fangchength) 发表:
这个在以往的可溶能力验证中有提出，震荡频率一般在100转/分钟以上就可以了，

很多公司选择在120转/分钟。

我们的频率在170rpm左右，美泰文件有要求在170正负20rpm。

EN71-3对震荡频率没做要求，震荡频率对检测结果的影响也有贡献，要统一下才好。

美泰要求的频率这么大吗？

我们一直用的80转。

你们用80转每分，频率不低吗？

原文由 tang566(tang566) 发表:

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
太细结果也会小很多的。

样品都没完全浸在提取剂中，颗粒大些，可能就不会浮在水面上了。

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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

原文由 tang566(tang566) 发表:

这与称样的多少关系不大吧。只要容器的体积是所加试剂的1.5至5倍就可以。

其实容器的体积1.5倍跟5倍结果可能相差一倍以上。

这个到没有比对过.

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

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挂壁到是有，不过搞的到封口处也有的

你们的样品有没震荡到封口膜上的情况？

肯定会封口的

有没有出现过，大量样品因震荡，在封口膜上残留很多样品的现象？

还木有啊！样品研磨过筛了？样品尺寸怎么样？

有过筛，太细的胶粉，加提取液后，全部浮在液面上。

我觉得就按照标准去做吧

估计版主就是按照标准去做的，不过个人感觉EN71-3不确定度很大。

是的，曾经测铬样品溶出锡是3.8ppm,公证行测出是2.3ppm,然后他们PASS了，没有给出解释

这个相差还不算大。一些银色的涂层，按照EN71-3的要求来做，可能一个是50000，一个是80000。

原文由 tang566(tang566) 发表:

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
我们现在不用封口膜的了，用具塞磨砂口锥形瓶可以在一定程度上避免出现这种情况。

你们用的是多少体积的锥形瓶？

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

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挂壁到是有，不过搞的到封口处也有的

你们的样品有没震荡到封口膜上的情况？

肯定会封口的

有没有出现过，大量样品因震荡，在封口膜上残留很多样品的现象？

还木有啊！样品研磨过筛了？样品尺寸怎么样？

有过筛，太细的胶粉，加提取液后，全部浮在液面上。

我觉得就按照标准去做吧

估计版主就是按照标准去做的，不过个人感觉EN71-3不确定度很大。

是的，曾经测铬样品溶出锡是3.8ppm,公证行测出是2.3ppm,然后他们PASS了，没有给出解释

这个相差还不算大。一些银色的涂层，按照EN71-3的要求来做，可能一个是50000，一个是80000。

这个就偏差太大了，不合理啊

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
有人用80，有人用120。