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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【原创】新的AAS配置后，必须要做的工作

浏览0 回复17 电梯直达
JIANNAN
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发表于：2013/05/21 11:20:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.检测限/方法检测限

这些是非常重要的常数,是为了检查你们能检测的最低水平

检测限:=3.3*消解空白的标准偏差

方法检测限:3*检测限

为了确定以上两个参数,请测量以下样品:

请按照正常的消解程序连续测量空白6次.将10ppb的标准样品作为正常样品也测量6次.根据这些测量的结果计算平均值和标准偏差,使用他们计算检测限,然后计算方法检测限.请计算所有的需要测量的元素

根据要求,在确定好方法后,先要确定方法的检出限.取试剂空白和10ppb的标准溶液作为检测样品平行测量6次得到标准偏差,然后根据标准偏差计算检测限,注意取值大的作为计算基准

2. 测量的精密度



来自于仪器的波动(如样品泵,等):每个样品必须测量至少6次和确定每种元素的标准相对偏差,请请准备所有不同种类的样品消解和测量6次,测定平均值和标准偏差,另外请根据数据制作图表,每种样品都需要测定

3. 方法的精密度

适用性:6个单独消解同时分析

在第一周,对所有样品类型做6次不同的消解,在第二到第六周请对同种样品的三种不同的消解, 然后每周请测定平均值和标准相对偏差,最后请确定每一周的平均值和标准相对偏差,最后根据样品做图表,每种样品都需要测定



4. 样品的稳定性

请保存消解和稀释后的样品三天,作三天测量查看是否样品稀释后会稳定,每种样品都需要测定

5. 标准样品的稳定性

分析50ppb的多元素标准样品(三个月作为一个周期),并将他们作为样品与新制作的多元素标准作对比

每天分析1ppb的汞标准溶液,联系分析三天,查看是否标准溶液的稳定性.每种元素都需要测定

6精确度

加标回收试验: 将一定数量的标准溶液加入到样品中,测定回收(回收标准:3ppb标准溶液,10ppb标准溶液,25ppb标准溶液)-黄色接装纸,白色接装纸,印刷油墨,铁黄

7方法的线性

通过标准可以确定检测器的线性,样品的线性关系必须被确认.通过回收试验可以确定其线性关系,根据第6点得到标准加入法的线性关系

8工作区域:

控制每种元素的浓度范围

9.确认不同的消解条件(不同的酸)对不同的样品并找出是否有较大的偏差,选择有代表性的样品进行对比实验
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2013/5/21 11:27:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好的资料

检测限:=3.3*消解空白的标准偏差

方法检测限:3*检测限

3.3和3分别是代表什么意义？
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ldgfive
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2013/5/21 11:35:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是：
检出限：3*SD
定量检出限：10*SD
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2013/5/21 11:48:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好的分享资料。
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JIANNAN
yinjun
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2013/5/21 13:22:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
应该是：
检出限：3*SD
定量检出限：10*SD


呵呵，3*3.3不是10左右么。
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秋月芙蓉
ljhciq
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2013/5/21 15:08:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新到的仪器，首先按简单规程完成各项指标的验收工作，再考虑具体的方法检出限
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allab
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2013/5/21 16:35:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新仪器最重要的工作是老化.........请长时间开机运行，别不用，一般一星期之后没毛病就不会有毛病了
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zhw19811005
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2013/5/21 17:55:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错的分享资料
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ldgfive
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2013/5/21 19:20:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
应该是：
检出限：3*SD
定量检出限：10*SD


呵呵，3*3.3不是10左右么。


你的表示的系数不对，没有3.3的概念
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newdiablo007
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2013/5/24 11:40:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢分享，这个是要搞清楚。
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amw911
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2013/5/24 15:45:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是这些有点搞不清，谢楼主大人了。
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