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原文由 357320847(357320847) 发表:
半年过去了，安捷伦工程师基本上每月来一次，终于解决了一部分问题，现将结果分享，希望能给苦逼的分析人带来些许帮助。
----------------------{我是分割线}---------------------------在这半年中我们的这台质谱主要存在两个问题，一个是之前我在帖子中说的，谱图响应值跟国标不对应（详情见前文），另一个问题是结果不稳定，今天测得结果第二天再测结果就会差好多。
经过工程师艰苦卓绝的努力，在双方都付出大量时间和经历的基础上，第一个问题终于解决，原因是离子源中垫片的尺寸小。如果你拆洗过离子源，应该知道其中有个中间有孔的金属垫片，如果你去安捷伦配件采购目录上查询的话会发现，这个孔有两个尺寸，分别是3mm和8mm，貌似离子源默认安装的都是3mm的，如果换成8mm，这个问题就能得到有效的解决，图谱跟国标也一样了，线性也好了，就像之前网友说的那样很轻松就能上999。（这里真是无力吐槽了，话说难道只有我们一家的质谱这样吗？你们别的实验室用的安捷伦质谱在测塑化剂时都没有遇到这个问题？？？）
但是由于第二个问题还没有解决，所以帖子暂时更新到这里，后续解决方案出来后我再告知大家。
----------------------{我是分割线}---------------------------
公司新上了一台气质用来检测塑化剂，我测得是15种的混标，发现每个物质的出峰时间跟国标都是对应的，但是响应值却差很多，在测10ppm时，各个峰的响应值跟国标上谱图的响应值还算凑合能对上，但是当测1ppm和0.5ppm浓度时，出峰时间越往后的峰，响应值衰减的越厉害，而且当浓度减小时，各个物质的峰面积并没有成比例减少，后来做重复性，发现做10ppm浓度，重复20针，DBP的峰面积从最大一千两百万到四百多万都有，但是做1ppm重复时，却一直在20多万左右，后来换了衬管隔垫针，割了柱子，都是工程师来给弄得，在做1ppm重复时，DBP的峰面积5针都在18万左右，但是进10ppm浓度的0.1微升，其峰面积却在近40万（前面所有操作默认进1微升），线性更别说了，也就一个9多，为了排除标液问题，从兄弟单位借了点标样，但是谱图跟人家做的不一样，还是出峰时间晚的物质峰面积衰减的厉害，售后说有可能有吸附，但是衬管什么的都按照工程师说的换了新的了，问题还是存在。只好求助大家了，不胜感激
上图是1ppm浓度的15种混标，做过全扫描，情况一样，所以选择的离子应该没问题，跟国标基本也是对应着。后来我减少一半进样量，进1ppm浓度的0.5微升，出来的峰面积并没有减少一半，大概是1ppm时的0.4左右，当时按照国标给的点做标曲，线性回归很差，但是前几个峰的二次回归却很好，不过就是有截距。
我一直认为仪器存在问题，不过售后来过三次，给我说没问题，他们做了14烷，我看线性在5ppm浓度时还挺好，但是加上10ppm的点，也就才0.995多而已。
原文由 多多兽(v2802420) 发表:原文由 357320847(357320847) 发表:
半年过去了，安捷伦工程师基本上每月来一次，终于解决了一部分问题，现将结果分享，希望能给苦逼的分析人带来些许帮助。
----------------------{我是分割线}---------------------------在这半年中我们的这台质谱主要存在两个问题，一个是之前我在帖子中说的，谱图响应值跟国标不对应（详情见前文），另一个问题是结果不稳定，今天测得结果第二天再测结果就会差好多。
经过工程师艰苦卓绝的努力，在双方都付出大量时间和经历的基础上，第一个问题终于解决，原因是离子源中垫片的尺寸小。如果你拆洗过离子源，应该知道其中有个中间有孔的金属垫片，如果你去安捷伦配件采购目录上查询的话会发现，这个孔有两个尺寸，分别是3mm和8mm，貌似离子源默认安装的都是3mm的，如果换成8mm，这个问题就能得到有效的解决，图谱跟国标也一样了，线性也好了，就像之前网友说的那样很轻松就能上999。（这里真是无力吐槽了，话说难道只有我们一家的质谱这样吗？你们别的实验室用的安捷伦质谱在测塑化剂时都没有遇到这个问题？？？）
但是由于第二个问题还没有解决，所以帖子暂时更新到这里，后续解决方案出来后我再告知大家。
----------------------{我是分割线}---------------------------
公司新上了一台气质用来检测塑化剂，我测得是15种的混标，发现每个物质的出峰时间跟国标都是对应的，但是响应值却差很多，在测10ppm时，各个峰的响应值跟国标上谱图的响应值还算凑合能对上，但是当测1ppm和0.5ppm浓度时，出峰时间越往后的峰，响应值衰减的越厉害，而且当浓度减小时，各个物质的峰面积并没有成比例减少，后来做重复性，发现做10ppm浓度，重复20针，DBP的峰面积从最大一千两百万到四百多万都有，但是做1ppm重复时，却一直在20多万左右，后来换了衬管隔垫针，割了柱子，都是工程师来给弄得，在做1ppm重复时，DBP的峰面积5针都在18万左右，但是进10ppm浓度的0.1微升，其峰面积却在近40万（前面所有操作默认进1微升），线性更别说了，也就一个9多，为了排除标液问题，从兄弟单位借了点标样，但是谱图跟人家做的不一样，还是出峰时间晚的物质峰面积衰减的厉害，售后说有可能有吸附，但是衬管什么的都按照工程师说的换了新的了，问题还是存在。只好求助大家了，不胜感激
上图是1ppm浓度的15种混标，做过全扫描，情况一样，所以选择的离子应该没问题，跟国标基本也是对应着。后来我减少一半进样量，进1ppm浓度的0.5微升，出来的峰面积并没有减少一半，大概是1ppm时的0.4左右，当时按照国标给的点做标曲，线性回归很差，但是前几个峰的二次回归却很好，不过就是有截距。
我一直认为仪器存在问题，不过售后来过三次，给我说没问题，他们做了14烷，我看线性在5ppm浓度时还挺好，但是加上10ppm的点，也就才0.995多而已。
我最近也再做这个实验，真是头疼啊，我的问题是，我做出的方程跟检出限要求的0.05mg/kg差很多啊，我稀释了16中混标溶液，但是差距还是很大啊，现在抽检的样品都来了，我还没有做出来，太苦恼了，接近崩溃啊，您能说下您做出的方程是多少嘛
原文由 357320847(357320847) 发表:
你说的方程是什么意思？线性的方程？我没理解你的意思。。。原文由 多多兽(v2802420) 发表:原文由 357320847(357320847) 发表:
半年过去了，安捷伦工程师基本上每月来一次，终于解决了一部分问题，现将结果分享，希望能给苦逼的分析人带来些许帮助。
----------------------{我是分割线}---------------------------在这半年中我们的这台质谱主要存在两个问题，一个是之前我在帖子中说的，谱图响应值跟国标不对应（详情见前文），另一个问题是结果不稳定，今天测得结果第二天再测结果就会差好多。
经过工程师艰苦卓绝的努力，在双方都付出大量时间和经历的基础上，第一个问题终于解决，原因是离子源中垫片的尺寸小。如果你拆洗过离子源，应该知道其中有个中间有孔的金属垫片，如果你去安捷伦配件采购目录上查询的话会发现，这个孔有两个尺寸，分别是3mm和8mm，貌似离子源默认安装的都是3mm的，如果换成8mm，这个问题就能得到有效的解决，图谱跟国标也一样了，线性也好了，就像之前网友说的那样很轻松就能上999。（这里真是无力吐槽了，话说难道只有我们一家的质谱这样吗？你们别的实验室用的安捷伦质谱在测塑化剂时都没有遇到这个问题？？？）
但是由于第二个问题还没有解决，所以帖子暂时更新到这里，后续解决方案出来后我再告知大家。
----------------------{我是分割线}---------------------------
公司新上了一台气质用来检测塑化剂，我测得是15种的混标，发现每个物质的出峰时间跟国标都是对应的，但是响应值却差很多，在测10ppm时，各个峰的响应值跟国标上谱图的响应值还算凑合能对上，但是当测1ppm和0.5ppm浓度时，出峰时间越往后的峰，响应值衰减的越厉害，而且当浓度减小时，各个物质的峰面积并没有成比例减少，后来做重复性，发现做10ppm浓度，重复20针，DBP的峰面积从最大一千两百万到四百多万都有，但是做1ppm重复时，却一直在20多万左右，后来换了衬管隔垫针，割了柱子，都是工程师来给弄得，在做1ppm重复时，DBP的峰面积5针都在18万左右，但是进10ppm浓度的0.1微升，其峰面积却在近40万（前面所有操作默认进1微升），线性更别说了，也就一个9多，为了排除标液问题，从兄弟单位借了点标样，但是谱图跟人家做的不一样，还是出峰时间晚的物质峰面积衰减的厉害，售后说有可能有吸附，但是衬管什么的都按照工程师说的换了新的了，问题还是存在。只好求助大家了，不胜感激
上图是1ppm浓度的15种混标，做过全扫描，情况一样，所以选择的离子应该没问题，跟国标基本也是对应着。后来我减少一半进样量，进1ppm浓度的0.5微升，出来的峰面积并没有减少一半，大概是1ppm时的0.4左右，当时按照国标给的点做标曲，线性回归很差，但是前几个峰的二次回归却很好，不过就是有截距。
我一直认为仪器存在问题，不过售后来过三次，给我说没问题，他们做了14烷，我看线性在5ppm浓度时还挺好，但是加上10ppm的点，也就才0.995多而已。
我最近也再做这个实验，真是头疼啊，我的问题是，我做出的方程跟检出限要求的0.05mg/kg差很多啊，我稀释了16中混标溶液，但是差距还是很大啊，现在抽检的样品都来了，我还没有做出来，太苦恼了，接近崩溃啊，您能说下您做出的方程是多少嘛
原文由 多多兽(v2802420) 发表:原文由 357320847(357320847) 发表:
你说的方程是什么意思？线性的方程？我没理解你的意思。。。原文由 多多兽(v2802420) 发表:原文由 357320847(357320847) 发表:
半年过去了，安捷伦工程师基本上每月来一次，终于解决了一部分问题，现将结果分享，希望能给苦逼的分析人带来些许帮助。
----------------------{我是分割线}---------------------------在这半年中我们的这台质谱主要存在两个问题，一个是之前我在帖子中说的，谱图响应值跟国标不对应（详情见前文），另一个问题是结果不稳定，今天测得结果第二天再测结果就会差好多。
经过工程师艰苦卓绝的努力，在双方都付出大量时间和经历的基础上，第一个问题终于解决，原因是离子源中垫片的尺寸小。如果你拆洗过离子源，应该知道其中有个中间有孔的金属垫片，如果你去安捷伦配件采购目录上查询的话会发现，这个孔有两个尺寸，分别是3mm和8mm，貌似离子源默认安装的都是3mm的，如果换成8mm，这个问题就能得到有效的解决，图谱跟国标也一样了，线性也好了，就像之前网友说的那样很轻松就能上999。（这里真是无力吐槽了，话说难道只有我们一家的质谱这样吗？你们别的实验室用的安捷伦质谱在测塑化剂时都没有遇到这个问题？？？）
但是由于第二个问题还没有解决，所以帖子暂时更新到这里，后续解决方案出来后我再告知大家。
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公司新上了一台气质用来检测塑化剂，我测得是15种的混标，发现每个物质的出峰时间跟国标都是对应的，但是响应值却差很多，在测10ppm时，各个峰的响应值跟国标上谱图的响应值还算凑合能对上，但是当测1ppm和0.5ppm浓度时，出峰时间越往后的峰，响应值衰减的越厉害，而且当浓度减小时，各个物质的峰面积并没有成比例减少，后来做重复性，发现做10ppm浓度，重复20针，DBP的峰面积从最大一千两百万到四百多万都有，但是做1ppm重复时，却一直在20多万左右，后来换了衬管隔垫针，割了柱子，都是工程师来给弄得，在做1ppm重复时，DBP的峰面积5针都在18万左右，但是进10ppm浓度的0.1微升，其峰面积却在近40万（前面所有操作默认进1微升），线性更别说了，也就一个9多，为了排除标液问题，从兄弟单位借了点标样，但是谱图跟人家做的不一样，还是出峰时间晚的物质峰面积衰减的厉害，售后说有可能有吸附，但是衬管什么的都按照工程师说的换了新的了，问题还是存在。只好求助大家了，不胜感激
上图是1ppm浓度的15种混标，做过全扫描，情况一样，所以选择的离子应该没问题，跟国标基本也是对应着。后来我减少一半进样量，进1ppm浓度的0.5微升，出来的峰面积并没有减少一半，大概是1ppm时的0.4左右，当时按照国标给的点做标曲，线性回归很差，但是前几个峰的二次回归却很好，不过就是有截距。
我一直认为仪器存在问题，不过售后来过三次，给我说没问题，他们做了14烷，我看线性在5ppm浓度时还挺好，但是加上10ppm的点，也就才0.995多而已。
我最近也再做这个实验，真是头疼啊，我的问题是，我做出的方程跟检出限要求的0.05mg/kg差很多啊，我稀释了16中混标溶液，但是差距还是很大啊，现在抽检的样品都来了，我还没有做出来，太苦恼了，接近崩溃啊，您能说下您做出的方程是多少嘛
按照标准不是要先配置标准使用液，先做出计算方程嘛，GB/T21928-2008这个标准
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