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主题：【求助】关于挥发酚质控样的稀释问题

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waterandme
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发表于：2013/05/27 13:36:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    上周我用流动分析仪做挥发酚的标样，领导给了我支进口的质控样作为盲样，由于浓度有点高，我稀释了25000倍，得到的数据是97ppb，最终数据为2.425 g/L，证书上的准确值是2.25 g/L。我回忆了自己的操作，感觉没什么错误，但是不知道为什么会偏高那么多。所以想可能是稀释的关系。

    我稀释的操作过程是，用1mL单标移液管吸取盲样进100mL容量瓶，定容，然后再从该100mL容量瓶中，用1mL单标移液管吸取1mL进250mL容量瓶，定容。

    想请教一下各位，这样做是不是不对，要怎样改进才能减少误差？

    谢谢！
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郭景祎
guojingyi-2010
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2013/5/27 15:43:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你取样量太少了，第一次取盲样的时候，最好取10mL，取样量太小准确度就会降低，另外，1mL的单标移液管移液完成后，你是否停留了15s，还是为了省事用洗耳球吹进了容量瓶中？这些都会有影响的
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wangliqian
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2013/5/27 18:22:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
必须分步逐级稀释；1mL单标移液管不太容易取准，每次最好用5.00ml的，定容体积应在250ml及以上，以减小取样和定容误差。单标移液管不能溶液放完后再停留15s；应按流出时间进行控制，建议按JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》进行自校，看其流出时间控制在多少秒更准确。
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2013/5/27 18:22:47 Last edit by wangliqian
透明
zsj201204
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2013/5/27 18:31:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
误差不在范围内吗？
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zyl3367898
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2013/5/27 20:47:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配标液很重要。
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hongyanyan
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2013/5/28 11:17:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是稀释问题，同意楼上，第一次稀释不能1ml移液管到100ml,起码取5ml
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chemistryren
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2013/5/28 14:02:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取样量确实少了，1毫升是胖肚的还是一般的移液管？
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东北生长的苹果
majing04
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2013/5/28 15:59:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般质控样都会告诉你稀释倍数是多少，取多少稀释到多少，一边说明书上都会告诉你，取10mL稀释到多少，用什么基体来稀释。正常的质控样，就算是盲样，也要给一个范围的，谁也不敢保证自己做出来的绝对是真值。如果是在范围内，那就证明你做的没问题。
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waterandme
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2013/5/28 18:24:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
你取样量太少了，第一次取盲样的时候，最好取10mL，取样量太小准确度就会降低，另外，1mL的单标移液管移液完成后，你是否停留了15s，还是为了省事用洗耳球吹进了容量瓶中？这些都会有影响的


关键是这个盲样量太少了，一支只有5mL，所以让我发愁啊
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waterandme
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2013/5/28 18:26:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
必须分步逐级稀释；1mL单标移液管不太容易取准，每次最好用5.00ml的，定容体积应在250ml及以上，以减小取样和定容误差。单标移液管不能溶液放完后再停留15s；应按流出时间进行控制，建议按JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》进行自校，看其流出时间控制在多少秒更准确。


哇，能得到老兵的解答不胜荣幸。

我去找这本标准学习学习。
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waterandme
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2013/5/28 18:27:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 透明(zsj201204) 发表:
误差不在范围内吗？


误差倒是在范围内，但是偏高这么多还是让我有点小郁闷。
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