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主题：【原创】液相色谱的进样溶液

浏览0 回复34 电梯直达
菜头
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发表于：2013/06/13 16:19:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被vcningmeng设置为精华；
    做液相色谱的时候，我们通常强调进样溶液用流动相稀释、定容。

    有的时候我们随意一点，直接拿水或纯有机相稀释、定容，进样后对峰型和灵敏度也没什么影响，有的时候，这种影响是很严重的。

    前几天，做了下展青霉素，流动相为水-乙腈（90：10），柱子为C18柱，紫外285nm检测。定溶液的影响就是属于影响很大的那一类。配制了有机溶剂含量不同的系列标准溶液进样。见下面的谱图，谱图中两个峰分别为5-羟甲基糠醛和展青霉素。

纯水

   

5%甲醇



10%甲醇



20%甲醇



30%甲醇



40%甲醇



50%甲醇



60%甲醇



    随着有机相比例的增加，峰型逐渐变的矮胖，最后变成馒头一样。

该帖子作者被版主 tangtang加 10积分， 2经验，加分理由：菜头老师的原创。
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2013/6/13 20:51:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相是水-乙腈，用乙腈溶液会不会好一点？
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fengmo4668
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2013/6/14 7:35:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
得出一个结论：水的比例越接近流动相的比例越好，可能是这样的时候，与流动相的基线最相近，不像60%甲醇的时候，与流动相混合的时候，会有一个明显的释放气泡的过程。
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2013/6/14 7:35:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确认一下，菜头的进样量是多少呢？
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菜头
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2013/6/14 7:54:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:

确认一下，菜头的进样量是多少呢？


UPLC，流量为0.3ml，进样量为5微升。
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菜头
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2013/6/14 8:00:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨日实验做完，还有点时间，就发了一帖。
版内原创太少，抛砖引玉，惟愿版内气氛更活跃些。
原创无论多少，有意皆可成文。经验总结、实验偶得都行。
本帖也是实验中一点现象而已。
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vcningmeng
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2013/6/14 9:05:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 菜头(laohutushen) 发表:
昨日实验做完，还有点时间，就发了一帖。
版内原创太少，抛砖引玉，惟愿版内气氛更活跃些。
原创无论多少，有意皆可成文。经验总结、实验偶得都行。
本帖也是实验中一点现象而已。


非常好的实验现象，在实验过程中也碰到过，但没有去总结。标准溶液定容很重要，不然对结果影响非常大
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vcningmeng
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2013/6/14 9:23:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前做过苏丹红的实验，国标中标准溶液是用正己烷配置的，进样出来的峰很小；最后用流动相配置，一切OK
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上海安谱
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2013/6/14 16:47:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
得出一个结论：水的比例越接近流动相的比例越好，可能是这样的时候，与流动相的基线最相近，不像60%甲醇的时候，与流动相混合的时候，会有一个明显的释放气泡的过程。


是因为释放气泡导致的吗？还是因为其他原因啊？
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fengmo4668
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2013/6/14 21:19:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 菜头(laohutushen) 发表:
原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:

确认一下，菜头的进样量是多少呢？


UPLC，流量为0.3ml，进样量为5微升。
UPLC的流速怎么这么小？
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菜头
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2013/6/17 9:33:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
原文由 菜头(laohutushen) 发表:
原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:

确认一下，菜头的进样量是多少呢？


UPLC，流量为0.3ml，进样量为5微升。
UPLC的流速怎么这么小？


UPLC最常用的流量就是0.3了。
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