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气相色谱（GC）

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主题：【讨论】关于检测器和色谱柱的温度选择

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liuyu682

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发表于：2013/06/17 13:41:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好，有点问题要请教。

最近接触到一个分析的操作规程。

上面给出的色谱条件是进样口温度是80℃，检测器是FID，温度是70℃，色谱柱是程序升温，初温40℃，保持2min，以10℃/min升温速率升至130℃，然后再以20℃/min的升温速率升至190℃。保持10min。

主要分析的是甲烷，乙烷，丙烷，丙烯，异丁烷，正丁烷。

钢瓶进样。

我想问的是，为什么检测器的温度设置比色谱柱和进样口的温度都低呢？这样做没有问题吗？

大家能给我解释下吗？谢谢了！

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2013/6/17 16:06:26 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个方法确实比较诡异，不过分析的都是气体，应该不会污染检测器
通常是检测器温度略高于最高柱温的

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zyl3367898

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2013/6/17 16:12:45 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这样做能不能出峰，检测器温度通常比柱温高的。

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liuyu682

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2013/6/17 16:16:58 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
这个方法确实比较诡异，不过分析的都是气体，应该不会污染检测器

通常是检测器温度略高于最高柱温的

我也疑惑呢，这个条件美国一家实验室提供的。人家实验室这个操作条件，已经运行了很多年了，没啥问题。

可我就搞不明白。为什么是这样？

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liuyu682

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2013/6/17 16:17:38 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

这样做能不能出峰，检测器温度通常比柱温高的。

能出峰的。没问题

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tlym

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2013/6/17 16:43:31 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我记得我有次改了一下方法，忘记改fid的温度，柱温比检测器温度高了，运行到一半就报错停掉了~

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hxh

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2013/6/17 17:04:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

"检测器是FID，温度是70℃"是不是低了？一般情况下FID温度的设置应在100℃以上。

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安平

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2013/6/17 20:11:59 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个条件有问题的。70度，fid会有水冷凝问题。

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chengjingbao

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2013/6/17 20:58:27 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这绝对是一个错误的方法！

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chengjingbao

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2013/6/17 21:08:06 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

FID的检测器口温度为100度以上，火焰温度在1400~1700，这主要看是富氧燃烧，还是富氢燃烧。
还有一种是密封式的FID检测器，它将温度热电偶放置于检测器外部，外壳内部，这主要反映的是检测器壳体温度，而且多用于在线监控体系。
所以说，70度，有点骗人了。
我是一个无聊的人，曾做过FID点火测试，正常情况下，密封的FID检测器，顶部加装导凝管，86度可以点燃，且冷凝水较多，这在开放式和半开放式的离线色谱中，是不可想像的，用不多久，冷凝水将会导致火焰熄灭。因为，根本很难形成水蒸汽。
最后一点，碳氢化合物的测量，这是我首次看到，所以判定是错误的方法。
也许我有点孤陋寡闻。
个人观点

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chengjingbao

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2013/6/17 21:18:29 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liuyu682(liuyu682) 发表:
大家好，有点问题要请教。

最近接触到一个分析的操作规程。

上面给出的色谱条件是进样口温度是80℃，检测器是FID，温度是70℃，色谱柱是程序升温，初温40℃，保持2min，以10℃/min升温速率升至130℃，然后再以20℃/min的升温速率升至190℃。保持10min。

主要分析的是甲烷，乙烷，丙烷，丙烯，异丁烷，正丁烷。

钢瓶进样。

我想问的是，为什么检测器的温度设置比色谱柱和进样口的温度都低呢？这样做没有问题吗？

大家能给我解释下吗？谢谢了！

从给定的条件看，检测器温度应是170度，少了个1，为什么呢？这样的温度，而且采用的是程序升温，它的的目的应时为了解决C4的分离和保留时间，这类测量，我们这行称之为9组分测量，它之前有6组分，7组分，它之后是13组分，这只针对单柱而言。

6组分测到丙烯，7组分测量到1-4丁二烯，9组分，就是这个，很多年前我们做过。

我想知道，最后两个组分，是13分钟呢，还是18分钟。因为你的前几个样，恒温3分钟内就能解决了。

还有，方法文件不是绝对的，拿到后，必须进行现场修正，以取得最佳分离效果为准。

我还关心的是，你做的是什么背景？含量级别？

进样方式是阀进样，还是直接进样？

是不是问得太多了？主要是您说的太少了。

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