主题：【讨论】关于Performance Check

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niuniu688

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发表于：2013/06/17 14:57:16 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

Performance Check到底是属于期间核查呢，还是性能检查啊？gc-MS的期间核查是网上相传的那种，还是每个公司不一样啊？网上是这样子的，如果不是这个又属于什么哇？

16 gc-MS期间核查规程
16.1 目的：检查gc-MS的分析性能，保证测试结果的准确性。
16.2 仪器和试剂：
16.2.1 全氟三丁胺(PFTBA)
16.2.2 八氟萘—异辛烷溶液标准物质：100pg/μl
16.2.3 硬脂酸甲酯—异辛烷测试溶液：10ng/μl
16.2.4 六氯苯—异辛烷溶液：10ng/μl
16.2.5 Agilent 7890A/5975C gc-MS
16.3 检查周期：仪器在经过外部检定后每隔六个月；在对仪器性能有怀疑时或对仪器进行维修后　　　　　　　也要执行本规程对仪器进行核查。
16.4 核查环境：
16.4.1 仪器供电电压为（220±10）V，频率为（50±1）Hz。
16.4.2 　环境温度应为（15～30）℃，且相对稳定，相对湿度不大于75%。
16.5 主要的技术指标：
16.5.1. 分辨力（R）：W1/2＜1
16.5.2. 质量范围：不低于600u
16.5.3. 信噪比：100pg八氟萘，m/z 272处S/N≥10:1
16.5.4. 测量重复性：RSD≤10%
16.5.5. 质量准确性：±0.3u
16.6 核查项目和方法
16.6.1 分辨力：
仪器稳定后，执行Autotune命令进行调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2。要求W1/2＜1u。
16.6.2 质量范围：
以全氟三丁胺(PFTBA)为调谐样品进行调谐，质量数设定达到600u以上，观察是否有质量数600u以上的质谱峰出现。
16.6.3 信噪比：
仪器自动调谐通过后，参照附录A的条件，注入100pg/μl的八氟萘—异辛烷溶液1.0μl，提取m/z=272离子，执行signal to noise check命令，要求m/z 272处S/N≥10/1（10:1）。
16.6.4 　　测量重复性：
　　参照附录A条件，注入1.0μl质量浓度为10ng/μl六氯苯—异辛烷溶液，连续六次，提取六氯苯特征离子m/z=284，按照质量色谱峰面积进行积分。计算六次质量色谱峰面积的相对标准偏差RSD。要求RSD≤10%。
16.6.5　　质量准确性：
参照附录A条件，注入1.0μl质量浓度为10ng/μl硬脂酸甲酯—异辛烷溶液，记录74，199，298三个硬脂酸甲酯碎片离子的实测质量数，有效数值保留到小数点后一位，理论值参考附录B，根据以下公式计算实测值与理论值之差，以此来评价质量准确性。
　△M=Mave-Mi
式中，Mave— 第i个离子三次测量的平均值，u
Mi — 第i个离子理论值，u
16.7 附录A：气相色谱质谱仪参数条件
16.7.1 　　质谱参数：
　　　离子化能量70eV；
　　　四极杆温度：150℃；
　　　离子源温度：230℃；
　　　扫描范围：信噪比测试，m/z=200～300；质量准确性测试，m/z=20～350；重复性测试，　　　　　　　m/z=200～300；
　　　其他参数均以仪器自动调谐设定的参数为准。
16.7.2 　　色谱参数
　　色谱柱：HP-5ms 30m×0.25mm×0.25μm，或其他类似色谱柱。
进样口温度：250℃；
传输线温度：250℃；
程序升温：八氟萘，初温70℃保持2min，以10℃/min的速率升温到220℃，保持5min；
硬脂酸甲酯，初温150℃，以10℃/min的速率升温到250℃，保持5min；
进样方式：不分流进样；进样量：1μl；
柱流速：1.0ml/min。

16.8 附录B：硬脂酸甲酯主要离子峰理论值
离子（m/z）理论值
74 74.04
199 199.17
298 298.29

16.9 参考资料
　JJF 1164-2006《台式气相色谱质谱联用仪校准规范》

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