【分享】原子荧光测砷干法灰化坩埚的那些事

lengmiang

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2013/6/24 9:06:41 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 浮生(v2744260) 发表:

楼主直接用纯水洗坩埚的吗？这样洗的干净吗？

没有，图上的是用10%的稀硝酸在浸泡坩埚了，我们清洗坩埚是先用自来水冲洗实验后的坩埚，清洗完成后置于超声波清洗仪超声，结束后用自来水冲洗，最后用纯水清洗一遍，完成后置于烘箱中烘干备用。

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浮生

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2013/6/24 20:44:29 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lengmiang(lengmiang) 发表:
原文由 浮生(v2744260) 发表:

楼主直接用纯水洗坩埚的吗？这样洗的干净吗？

没有，图上的是用10%的稀硝酸在浸泡坩埚了，我们清洗坩埚是先用自来水冲洗实验后的坩埚，清洗完成后置于超声波清洗仪超声，结束后用自来水冲洗，最后用纯水清洗一遍，完成后置于烘箱中烘干备用。

谢谢分享

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wpl369

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2013/6/25 18:16:34 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lengmiang(lengmiang) 发表:
原文由 wpl369(wpl369) 发表:

现在很多瓷坩埚质量太差，有条件的可以换好的，以前做XRF用过白金的

做了很多实验，白金坩埚还真的没有用过，不防大侠把你的使用感想给我们分享一下，洗耳恭听了。

白金锅多用来碱溶，但纯白金太软了，有些人利用白金与黄金混合材质制作坩埚

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wpl369

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2013/6/25 18:17:28 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 尘(fjh26) 发表:
原文由 wpl369(wpl369) 发表:

现在很多瓷坩埚质量太差，有条件的可以换好的，以前做XRF用过白金的

白金的很贵吧

嗯，一个锅30g左右呢

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hiei

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2013/6/27 11:27:03 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问楼主，如果用刚玉坩埚，那么样品消化后需要加酸的时候怎么处理？

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lengmiang

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2013/6/27 14:48:50 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hiei(qhdzn) 发表:

请问楼主，如果用刚玉坩埚，那么样品消化后需要加酸的时候怎么处理？

这个是这样的，主要是看你的样品是用来检测什么物质，所加的酸的浓度和体积也是不相同的，我是这样操作的！：就拿GB5009/T.11中氢化物原子荧光法测砷来说吧，﹛样品灰化完成之后，关闭马弗炉，至马弗炉温度降至60——70摄氏度之后打开马弗炉炉门（炉门开一点小缝隙）过20分钟之后戴上耐高温手套取出坩埚置于有石棉网的实验台上（台上垫一块耐高温的复合板），﹜冷却至室温，准确的吸取1:1的盐酸溶液10mL，左手拿起坩埚，向右手的方向有一定的倾斜度，右手将移液管尖轻轻依靠在坩埚的内上壁离样品大约（0.5cm依据坩埚的高度来定的）有一定的距离，轻轻的转动移液管使溶液缓缓流出与灰化完成的样品接住，酸液不能流的太快，如太快的话反应速度会加快有大量的气体产生，气体在飘出的过程中会携带出灰分的，而且使操作不易进行，最终会影响到检测的结果偏低。边缓缓的加入酸液边转动坩埚，当酸液全部将灰分浸入之后可以松开移液管上方的食指让酸液流完（移液管的操作方法，就不细说了），注意整个操作过程都在通风厨且排风系统打开的过程中进行，否则会有有害气体吸收进入到呼吸道，对人体造成一定的危害。

当然以上是样品灰化完全的整个溶解过程，如没有灰化完全的话，要按照操作流程继续灰化至完全再溶解灰分。

该帖子作者被版主 qhdzn加 5积分， 2经验，加分理由：感谢解答

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