主题:【求助】卡尔费休测微水,标定问题

浏览0 回复19 电梯直达
youlemei
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原文由 鸟儿—飞翔(xiaolingzi1027) 发表:
试剂平衡后要标定0.1微升的水来标定,要求出来的数是100+-5ppm,我现在的试剂是怎么标定也不达标,有做过的同仁告诉我这是怎么回事吗?


我也遇到过这个情况,后来检查出来是因为进样口的硅胶垫松漏气,后来直接安了两个垫,虽然不太好进,但是起码能标定出来结果。
鸟儿—飞翔
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原文由 doctor375713003(doctor375713003) 发表:
原文由 鸟儿—飞翔(xiaolingzi1027) 发表:

试剂平衡后要标定0.1微升的水来标定,要求出来的数是100+-5ppm,我现在的试剂是怎么标定也不达标,有做过的同仁告诉我这是怎么回事吗?


对0.1微升水的取样准确性表示怀疑,另外不同温度下水密度是不一样的,所以结果可能会不达标,为什么不用标准水样标定呢?


什么是标准水样啊?没用过哦
yanguo2wuhen
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我们是用1uL水注射用水标定的,正常情况是不会出问题的。0.1uL太小,至少我只见过1uL的微型进样针,难道楼主用的是0.1uL的进样针?
鸟儿—飞翔
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原文由 yanguo2wuhen(yanguo2wuhen) 发表:

我们是用1uL水注射用水标定的,正常情况是不会出问题的。0.1uL太小,至少我只见过1uL的微型进样针,难道楼主用的是0.1uL的进样针?


用的是0.5微升的进样针
yanguo2wuhen
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原文由 鸟儿—飞翔(xiaolingzi1027) 发表:
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我们是用1uL水注射用水标定的,正常情况是不会出问题的。0.1uL太小,至少我只见过1uL的微型进样针,难道楼主用的是0.1uL的进样针?


用的是0.5微升的进样针


有找到原因吗?

针是0.5的直接进样0.5uL好了,好比移液管,反正我是不会用5ml的去移1ml,感觉那样不确定性太多。
鸟儿—飞翔
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我们是用1uL水注射用水标定的,正常情况是不会出问题的。0.1uL太小,至少我只见过1uL的微型进样针,难道楼主用的是0.1uL的进样针?


用的是0.5微升的进样针


有找到原因吗?

针是0.5的直接进样0.5uL好了,好比移液管,反正我是不会用5ml的去移1ml,感觉那样不确定性太多。


最近换试剂啦,用的仪器厂家的试剂就没有问题,但是真是好贵啊,500ml要520大洋。
冰冷的石头
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1.看一下你做空白值是多少,
2.测量的反应瓶中是否有水滴。
3.最好先拿出来在鼓风干燥箱里干燥一下,
4.看看是不是新打开的无水乙醇,有的厂家乙醇纯度不够
5.看一下卡尔费休试剂是不是开封没用过的,卡尔费休试剂容易吸水分解
鸟儿—飞翔
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原文由 冰冷的石头(v2806539) 发表:
1.看一下你做空白值是多少,
2.测量的反应瓶中是否有水滴。
3.最好先拿出来在鼓风干燥箱里干燥一下,
4.看看是不是新打开的无水乙醇,有的厂家乙醇纯度不够

5.看一下卡尔费休试剂是不是开封没用过的,卡尔费休试剂容易吸水分解


哪里要用到乙醇呢?
doctor375713003
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原文由 鸟儿—飞翔(xiaolingzi1027) 发表:
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原文由 鸟儿—飞翔(xiaolingzi1027) 发表:

试剂平衡后要标定0.1微升的水来标定,要求出来的数是100+-5ppm,我现在的试剂是怎么标定也不达标,有做过的同仁告诉我这是怎么回事吗?


对0.1微升水的取样准确性表示怀疑,另外不同温度下水密度是不一样的,所以结果可能会不达标,为什么不用标准水样标定呢?


什么是标准水样啊?没用过哦


标准水样就是一个溶液中含有已知量的水(比如说water standard 10 ,就是1g或1ml该溶液中含有10mg水),你可以根据你的需求选择不同含量的标准水样,这样的话,即使你的加样有少许偏差也不会有太大问题。
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