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原文由 礼浩(v2652395) 发表:原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
同意5楼老师的看法，我觉得很可能是消解罐、容量瓶及加酸用的移液管等上机测定前处理过程中使用到的器皿、用具清洗不彻底造成的。下面列出我的泡酸处理条件以作参考：
泡酸比例：硝酸：水=1:1 or 1:2 （体积比）
泡酸时间：至少过夜，且要求器皿全部浸泡在酸液里
清洗方法：先用大量自来水彻底冲洗，再用去离子水冲洗
检查方法：在消解罐，容量瓶等器皿中加入0.5HNO3摇晃，静置一会，然后上机测定，以哇哈哈哈纯净水作为对照。我是pe的机子，测试器皿的吸光值以0.0010左右为认可值（个人意见）
好的，谢谢老师，我去试试
原文由 礼浩(v2652395) 发表:
我的问题终于解决了，现在Pb试剂空白大概在零点几个ppb左右，平行也还不错，总结了一下，是两个问题、1，酸本底的问题，2、就是
我们实验室抽风机具强大，然后还开着窗，外面的风一直往里面飘~消解加酸的时候污染的，另外移液管污染也比较严重，~后来我就是称
量完样品马上盖盖子，然后用5ml的移液枪加的酸，不知道合适不，呵呵！
另外我以前做的Pb标曲最高点50ppb总是最高点不过0.09，后来换了跟石墨管问题就解决了，峰型也好，吸光值也有0.12左右了。
非常感谢各位老师的帮助！！！
以后有机会一定回馈论坛给我的帮助！
方法建好了~要进行后续评价实验了~
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