主题:【求助】急!昨晚老化完成了这样,难道老化坏了?

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蓝是那么的天
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老化是把双刃剑,可以出去柱子中残留的高沸点物质,也会不可逆的损伤柱子。不过只要温度不超过限值,应该是不存在老化过头一说的。


谢谢指教!这个柱子最高温是325度,我在300度停留了半个小时,也觉得不应该超过承受范围,那就是还有其他问题,但是接触不长,真心有点儿无力。以您的知识和经验看来,有什么解决方法吗?各种添麻烦不好意思。。。真心求指教啊


有时候有硅氧烷的峰不一定是柱流失,可能是隔垫碎屑的影响。即使是柱流失,实际上这也是很难避免的。关键要看测试时的峰型是否拖尾,是否有鬼峰出现,物质分离度能否达到要求。


峰形并不拖尾,进样口隔垫也是新换的呢,我现在是多走几针溶剂空白试试吗?谢谢您


可以多走几针溶剂试试,或者干脆走空针,直接在GC上按START
saiyon
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“老化的时候是用六角螺母加上无孔石墨垫堵的MS端,进样口端留出4mm拧紧,给您传一个调谐报告截图,拜托帮忙看看,谢谢了!”

Agilent规定进样口端柱子留的长度是4-6毫米,你卸下看看现在是多少??我估计基线上扬不稳就是这个点的问题。


谢谢您!这个是我新换的柱子,进样口隔垫衬管也一并是新换的,您也曾经因为进样口端这个长短问题漂成这种程度吗?实在是迷茫,而且拆柱子又要关机,总开关机对机器也不好吧


色谱柱伸入进样口和MS端的长度有严格要求。按要求重新安装吧。

基线上扬和升温也有关系,220始温太高了。


谢谢!220度这个初温是因为我们测定的DHA在280度需要快速出峰,的确彪悍了,不管是柱子接入长短还是老化失败,现在都只能关机重装了,非常感谢大家!我会把后续情况发上来的,向大家学习!
saiyon
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老化是把双刃剑,可以出去柱子中残留的高沸点物质,也会不可逆的损伤柱子。不过只要温度不超过限值,应该是不存在老化过头一说的。


谢谢指教!这个柱子最高温是325度,我在300度停留了半个小时,也觉得不应该超过承受范围,那就是还有其他问题,但是接触不长,真心有点儿无力。以您的知识和经验看来,有什么解决方法吗?各种添麻烦不好意思。。。真心求指教啊


有时候有硅氧烷的峰不一定是柱流失,可能是隔垫碎屑的影响。即使是柱流失,实际上这也是很难避免的。关键要看测试时的峰型是否拖尾,是否有鬼峰出现,物质分离度能否达到要求。


峰形并不拖尾,进样口隔垫也是新换的呢,我现在是多走几针溶剂空白试试吗?谢谢您


可以多走几针溶剂试试,或者干脆走空针,直接在GC上按START


谢谢您,已经走了三针溶剂,都是这种情况,准备关机重装了。。。

cdcflyc
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走溶剂出了这么多鬼峰,你得好好维护一下进样口了。
saiyon
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走溶剂出了这么多鬼峰,你得好好维护一下进样口了。



您好!进样口是指隔垫那里吗?隔垫是新换的,还有什么补救措施吗?谢谢!
saiyon
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走溶剂出了这么多鬼峰,你得好好维护一下进样口了。



顺便说一下,这些全部是硅氧烷的峰
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调谐怎么样?查下漏


您好,前一页有我附上的调谐报告,可以看出应该无漏气,谢谢
cdcflyc
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走溶剂出了这么多鬼峰,你得好好维护一下进样口了。



顺便说一下,这些全部是硅氧烷的峰


硅氧烷的峰也不一定是柱子中带来的。

有进样垫碎屑掉到分流平板上了,拆开进样口,柱子,取出衬管,取下与柱子连接端的保温层,会看到一个比较粗的钢帽,找个合适的扳手顺时针旋下,拿出就可看到分流平板了,金色的,上面有个一字或十字凹槽,将其取出擦洗(有机溶剂),再超声一下。

找几根长点的棉签,蘸点丙酮,顺着进样口从上往下捅,擦洗进样口内壁,然后装回就行了。
cdcflyc
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如果实验室有别人做过这些事,找他们帮你一下最快。
这种问题碰到一次后就知道怎么解决了,不能太着急。
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