主题：【资料】--农药残留分析方法可靠性的确认

农药残留分析方法直接决定残留分析结果的真实程度。所以应尽可能采用国际或国家认可的标准方法，但是在很多情况下，残留分析实验室使用非标准方法也可以保证方法的可靠性（credibility）。无论何种方法，对其可靠性的确认（validation）有灵敏度、准确度、精密度、专一性和校准曲线等要素。

1.方法的灵敏度
分析方法的灵敏度（sensitivity）是指该方法对单位浓度或单位质量的待测物质的变化所
引起的响应量变化的程度。它可以用仪器的响应量或其他指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述，因此常用标准曲线的斜率来度量灵敏度。灵敏度因实验条件而改变。
在农药残留分析中，方法的灵敏度常用最小检出量（LOD，limit of detection）或最低检定浓度（LOQ，limit of quantification）表示。最小检出量指由基质空白所产生的仪器背景信号的3倍值的相应量，或者以基质空白产生的背景信号平均值加上3倍的均数标准差，均以分析物浓度表示，单位μg/Kg或mg/Kg。最低测定浓度指由基质空白所产生的仪器背景信号的10倍值的相应量，或者以基质空白产生背景信号平均值加上10倍的均数标准差，均以分析物质的浓度表示，单位μg/Kg或mg/Kg。
方法的灵敏度应该至少比该农药在指定的该作物上的最大残留限量低一个数量级。当样品中检测不出分析物质时，用“＜LOD”表示，同时应指出方法的灵敏度。

2.方法的准确度
准确度（accuracy）是用一个特定的分析程序所获得的分析结果（单次测定值和重复测定值的均值）与假定的真值之间符合程度的度量。它是反映分析方法或测定系统存在的系统误差和随机误差两者的综合指标。准确度用绝对误差和相对误差表示。
评价准确度的方法大多数情况下是用加标回收率来表征，即在样品中加入标准物质，测定其回收率，以确定准确度。多次加标回收试验还可以发现方法的系统误差，这是目前常用而方便的方法，其计算公式是：
回收率=（加标试样测定量/加标量）×100％
添加标准物质的量应与待测样品中存在的分析物质浓度范围相接近。一般设高、中、低三个浓度梯度。最低浓度也可按最低检测浓度（LOQ）设。每个浓度的样品重复数视要求而定，一般在3～12之间。加标和未加标试样分析期间必须相同处理以避免出现试验偏差。