实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8092236今日发帖：1 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子吸收光谱（AAS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：原吸 样品前处理

浏览0 回复17 电梯直达
maggie321
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2013/07/13 20:02:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
我是用美国CEM微波消解仪处理样品的，具体步骤是这样的。称取约0.5g的样品，加入7ml的硝酸（空白直接加7ml硝酸），在140摄氏度加热40分钟，放入到微波消解仪中消解，最后取出来站在170摄氏度下40分钟进行赶酸，这样的操作步骤有问题吗？为什么我上机做出来的浓度空白比一些样品的略微偏高？
推荐答案：尘回复于2013/07/13


还没有做过。能麻烦说一下具体步骤吗？

往样品里加某浓度的标准溶液几毫升，和样品一样消解

自己要计算下，加标量和最后定容的体积，最终的浓度要在曲线范围内
补充答案：

ldgfive回复于2013/07/13

应该是空白污染了

秋月芙蓉回复于2013/07/13

CEM的微波需要8毫升的消解液，请补充1毫升水再运作
空白由于无样品消解，导致酸度稍高。石墨炉测定偶遇空白高的情况，一般5ppb以下是对的

lklins回复于2013/07/15

我一个做石墨炉的的同事支持“空白由于无样品消解，导致酸度稍高，影响很大”的说法！

lq0010回复于2014/10/22

存在以下几种可能
1、酸空白杂质高
2、样品本身含量较低，接近空白值
3、消解时间不完全，导致空白和样品无差异

该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 原子吸收光谱(AAS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
尘
fjh26
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/7/13 20:08:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做下加标回收看看
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
maggie321
v2748963
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/7/13 20:11:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
做下加标回收看看


还没有做过。能麻烦说一下具体步骤吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
尘
fjh26
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/7/13 20:14:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 maggie321(v2748963) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:
做下加标回收看看


还没有做过。能麻烦说一下具体步骤吗？


往样品里加某浓度的标准溶液几毫升，和样品一样消解

自己要计算下，加标量和最后定容的体积，最终的浓度要在曲线范围内
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ldgfive
ldgfive
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/7/13 20:37:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是空白污染了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
maggie321
v2748963
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/7/13 20:55:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
应该是空白污染了


空白污染可能哪一步污染的呢？那为什么每次都是空白污染，其他样品没事呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
maggie321
v2748963
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/7/13 20:56:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
原文由 maggie321(v2748963) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:
做下加标回收看看


还没有做过。能麻烦说一下具体步骤吗？


往样品里加某浓度的标准溶液几毫升，和样品一样消解

自己要计算下，加标量和最后定容的体积，最终的浓度要在曲线范围内


下周去试试，谢谢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
秋月芙蓉
ljhciq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/7/13 21:15:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
CEM的微波需要8毫升的消解液，请补充1毫升水再运作
空白由于无样品消解，导致酸度稍高。石墨炉测定偶遇空白高的情况，一般5ppb以下是对的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
maggie321
v2748963
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/7/13 21:40:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
CEM的微波需要8毫升的消解液，请补充1毫升水再运作
空白由于无样品消解，导致酸度稍高。石墨炉测定偶遇空白高的情况，一般5ppb以下是对的


当初来装微波消解仪的工程师说7ml硝酸就够了，本来说要不在加点双氧水，但是反应剧烈会有危险，所以没加，那么是加完硝酸后每个消解灌里再加1ml去离子水吗？我空白吸光度做出来0.01x，有些样品也就0.01x，比空白还小。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ldgfive
ldgfive
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/7/14 16:43:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 maggie321(v2748963) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
应该是空白污染了


空白污染可能哪一步污染的呢？那为什么每次都是空白污染，其他样品没事呢？


应该是在消解样品空白时，器具污染的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lklins
lklins
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/7/15 11:40:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也倾向于空白污染，尤其是做铅汞等
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 原吸 样品前处理
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁