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原子吸收光谱（AAS）
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主题：原吸 样品前处理

浏览0 回复17 电梯直达
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lklins
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2013/7/15 11:44:06 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我一个做石墨炉的的同事支持“空白由于无样品消解，导致酸度稍高，影响很大”的说法！
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北京平利洋
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2013/7/15 11:51:07 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 maggie321(v2748963) 发表:

我是用美国CEM微波消解仪处理样品的，具体步骤是这样的。称取约0.5g的样品，加入7ml的硝酸（空白直接加7ml硝酸），在140摄氏度加热40分钟，放入到微波消解仪中消解，最后取出来站在170摄氏度下40分钟进行赶酸，这样的操作步骤有问题吗？为什么我上机做出来的浓度空白比一些样品的略微偏高？


可以查查相关文献
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2013/7/15 11:51:33 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 maggie321(v2748963) 发表:
我是用美国CEM微波消解仪处理样品的，具体步骤是这样的。称取约0.5g的样品，加入7ml的硝酸（空白直接加7ml硝酸），在140摄氏度加热40分钟，放入到微波消解仪中消解，最后取出来站在170摄氏度下40分钟进行赶酸，这样的操作步骤有问题吗？为什么我上机做出来的浓度空白比一些样品的略微偏高？
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北京平利洋
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2013/7/15 11:55:27 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以查查相关的文献
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maggie321
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2013/7/15 14:01:13 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
原文由 maggie321(v2748963) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
应该是空白污染了


空白污染可能哪一步污染的呢？那为什么每次都是空白污染，其他样品没事呢？


应该是在消解样品空白时，器具污染的


你说是指容量瓶污染吗？那为什么每次就空白污染，而且比样品浓度还高啊？
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maggie321
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2013/7/15 14:02:59 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 自由飞翔(lklins) 发表:
我也倾向于空白污染，尤其是做铅汞等


你也碰到过这个问题吗？可以从哪些方面入手解决
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lq0010
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2014/10/22 15:33:48 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
存在以下几种可能
1、酸空白杂质高
2、样品本身含量较低，接近空白值
3、消解时间不完全，导致空白和样品无差异
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