主题：【第六届原创】铁中微量铅的简便测定方法

    我在仪器公司做原子光谱的应用技术支持工程师的几年时间里，遇见了各种各样的前处理需求，其间有苦闷也有乐趣，现在挑出一个来和大家分享。

    当时有一个客户，是要用原子吸收石墨炉法测铁基质中微量的铅。大家都知道，无论是紫外法，还是ICP法，还是原吸法，大量的铁基体对微量铅的测定是有严重干扰的。

    那首要任务就是要去除铁基体的干扰。经查阅文献，发现有人用离子交换柱来进行样品净化，先把铁洗掉，最后洗脱铅然后进行测定。用户和我们这里都没有那种离子交换柱，而且采购和试验过程也很长，于是就想，有没有便捷一些的方法呢？

    我就开始努力查阅资料，发现用什么调节pH值、络合、沉淀、萃取等等，用简单的化学法分离铁基体和铅，均不可靠。偶然之间发现有文献说三氯化铁是一种共价化合物，好歹我也是化学硕士毕业吧，这完全颠覆了我初中的化学知识！初中生都知道三价铁是黄色的，二价铁是绿色的。后来仔细研读这篇文献，发现说的还挺有道理，比如三价的硝酸铁就不是黄色的，是由于有氯离子才导致三价铁显黄色等等。

    好吧，既然三氯化铁是共价化合物，我知道共价化合物的特点是熔沸点普遍要比离子化合物低。然后就又开始查资料，哎~居然三氯化铁沸点是300多度，这么低！这个温度下，铅是变不了气体的，哈哈！我有想法了！把大部分铁变成气儿赶掉，把铅留下，这不就解决了基体分离的问题了么？

    于是开始进行试验啦，样品用盐酸溶解了，溶液有点儿绿，是有二价铁吧？嗯。。。。。又不想加硝酸，怕把盐酸挤兑走了。。。。。嗯，来点双氧水，加加热，哈！黄了，行了，是三价铁了！

    接下来大家猜我该上电热板开始赶酸了吧，应该是赶三氯化铁了吧？哈哈，我可没那么勤快，300度赶完了瓶底也成盐嘎巴了，那还咋玩儿啊。我是懒人：直接石墨炉上样！嗯，您没听错，10%的盐酸溶液直接上样，毁管？嗯有点。

  可是还没解决三氯化铁和铅亲密接触的状态呢。嗯好，石墨炉开始升温，先80度10秒，然后120度15秒，然后：350度10秒，350度再10秒，350度再再10秒，350度再再再10秒。。。。。您看出名堂来了吧，好咯，1800度，原子化！哈，铁干扰几乎没了，可以忽略，铅在原子化阶段的吸光曲线非常好。

  标液也这么做一下，把稀释好的铅标液，加入1000ppm的铁标液，再加点浓盐酸，按前面的原子化程序走一下吧，线性0.999。嗯OK！做了样品和加标，回收率95%。

  当然，石墨管也就用了不到200次就报废了，不过， 那不是耗材嘛！重要的是，这么做铁基体中的微量铅，省事儿，结果好啊！

    原创就到这儿啦，谢谢大家！