主题：【求助】十万火急！微波消解石墨炉原吸吸收法测土样中的镉出现质控样偏低现象

原文由 water950411(water950411) 发表:

我用石墨炉法做铅的时候，经常出现质控样高很多的现象。比如我的质控是20ug/L,测出来竟然高达25ug/L。质控样是自己手动配制的，标准曲线是仪器自动稀释的，质控的吸收值也明显大于曲线中与质控样对应浓度点的吸收值，各位大师，求指点啊

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

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你的质控是标液配制而成的吗？这不就是相当于标值回测不符合吗？最好把数据传上来看看

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你的质控是标液配制而成的吗？这不就是相当于标值回测不符合吗？最好把数据传上来看看

是自己手动配制的

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你的质控是标液配制而成的吗？这不就是相当于标值回测不符合吗？最好把数据传上来看看

是自己手动配制的

pb试样空白与pb空白是同一个溶液吧？pbpb质控样20ug/L前后测量两次?从这两个溶液的测定结果来看两次测定之间的差值很小,说明仪器状态稳定,在这段时间内没有发生漂移.另标曲也做得很好.这样看来,首先需要排除配制质控样20ug/L产生的误差.我觉得这可能是主要原因.

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我用石墨炉法做铅的时候，经常出现质控样高很多的现象。比如我的质控是20ug/L,测出来竟然高达25ug/L。质控样是自己手动配制的，标准曲线是仪器自动稀释的，质控的吸收值也明显大于曲线中与质控样对应浓度点的吸收值，各位大师，求指点啊

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是自己手动配制的

pb试样空白与pb空白是同一个溶液吧？pbpb质控样20ug/L前后测量两次?从这两个溶液的测定结果来看两次测定之间的差值很小,说明仪器状态稳定,在这段时间内没有发生漂移.另标曲也做得很好.这样看来,首先需要排除配制质控样20ug/L产生的误差.我觉得这可能是主要原因.

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我用石墨炉法做铅的时候，经常出现质控样高很多的现象。比如我的质控是20ug/L,测出来竟然高达25ug/L。质控样是自己手动配制的，标准曲线是仪器自动稀释的，质控的吸收值也明显大于曲线中与质控样对应浓度点的吸收值，各位大师，求指点啊

你的质控是标液配制而成的吗？这不就是相当于标值回测不符合吗？最好把数据传上来看看

是自己手动配制的

pb试样空白与pb空白是同一个溶液吧？pbpb质控样20ug/L前后测量两次?从这两个溶液的测定结果来看两次测定之间的差值很小,说明仪器状态稳定,在这段时间内没有发生漂移.另标曲也做得很好.这样看来,首先需要排除配制质控样20ug/L产生的误差.我觉得这可能是主要原因.

试样空白是不加样品做的一个空白溶液，和标曲的空白是不一样的。是前后测了两次，但是同一个Pb质控样我用氘灯扣背景的时候测出来偏差不会有这么大，一般最大就22ug/L，重新配制了质控样，还是一样的情况，这是不是塞曼扣背景有问题呢？我还用了另一台也是热电的S4测过，不过S4就只有氘灯扣背景的，测出来的质控样一般也不超过22ug/L，到底是哪个问题导致的呢？？