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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】微波消解仪消解塑料粒料的方法和赶酸问题

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cui2635167

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发表于：2013/07/24 19:30:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

上个月，我们实验室订购的屹尧KV-8000型微波消解仪到了，于是马不停蹄，拿来大米，塑料粒料消解试验（我们主打塑料产品的检测），食品类很容易消解，我们单位自己做的塑料（PP）配方的粒料需要在加5毫升的浓硝酸基础上再加1毫升的氢氟酸才能消解澄清，但是在用随微波消解过来的恒温赶酸器赶酸时，发现屹尧的溶样杯（你们是怎么称呼人那个白色的罐子，有人叫消解罐，有的叫消解内罐，我叫溶样杯）由于底部和关壁比较厚，在150摄氏度下赶酸效果不怎么好，半个小时用肉眼观察溶液体积只减少了一点，要是赶酸到1毫升不知道要到什么时候，需要把温度调高吗？

我们的微波消解仪，手机拍的（塞班手机像素低

）

左边是屹尧的赶酸器，右边是以前买的电热板

今天又对上次做的样品进行了一次消解，加了5毫升的硝酸和1毫升氢氟酸，在180摄氏度赶酸2个小时（

）结果所有样品都不澄清，两种灰色粒料消解完后，转移到容量瓶中才发现是白色浑浊的，5种黑色粒料消解后黑色浑浊，貌似里面的填料都没有完全消解掉，出现了这么多问题，头大，看来还是要多做试验，请大家提宝贵意见。

我的升温程序如下

1 140摄氏度 15个大气压 2分钟 1600瓦

2 170摄氏度 25个大气压 3分钟 1600瓦

3 200摄氏度 35个大气压 10分钟 1600瓦

该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 2积分， 2经验，加分理由：图文帖

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2013/7/24 21:23:04 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.微波消解罐微波消解仪里面用到的白色聚四氟乙烯罐就叫消解罐，至少我们是这样叫的而且也不会发生混淆
2.赶酸温度一般不着急的时候，我用的是130-140度，但我知道有人用180度也没有什么问题（他们在做能力验证的样品时都是这么做的，检测项目是镉和砷）
3.微波消解塑料楼主两次消解同样的样品，第一次成功，第二次失败，是这样吗？真奇怪！根据描述，样品第二次没有消解透。冒昧问下两次消解，主控罐的选择是否都一样？因为微波消解仪对消解过程的控制只通过主控罐进行，所以主控罐里面不能是空白样，而应该是难消解的样品

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allab

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2013/7/25 6:46:54 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

融聚丙烯啊!测什么元素，直接热灰化不可以吗，

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cui2635167

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2013/7/25 8:41:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

1.微波消解罐微波消解仪里面用到的白色聚四氟乙烯罐就叫消解罐，至少我们是这样叫的而且也不会发生混淆
2.赶酸温度一般不着急的时候，我用的是130-140度，但我知道有人用180度也没有什么问题（他们在做能力验证的样品时都是这么做的，检测项目是镉和砷）

3.微波消解塑料楼主两次消解同样的样品，第一次成功，第二次失败，是这样吗？真奇怪！根据描述，样品第二次没有消解透。冒昧问下两次消解，主控罐的选择是否都一样？因为微波消解仪对消解过程的控制只通过主控罐进行，所以主控罐里面不能是空白样，而应该是难消解的样品

对于第一点，明白了，第二点，150摄氏度消解时要两个小时以上，180度要两个小时，第三点，事实上如果以是否澄清为标准，我两次失败了，控制罐里放的是同一种配方的粒料，前几天单位组织我们去广州质检院学习，那里做建材消解的师傅说他们都是不完全消解。

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秋月芙蓉

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2013/7/25 9:04:42 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

塑料（PP）配方的粒料，这个标准方法的前处理是怎样做的

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polymerazition

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2013/7/25 9:14:15 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

塑料中是不是有许多的助剂或者增塑剂之类的东西，不好消解完全。有些沉淀是正常现象。

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Jun Nan Li

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2013/7/25 11:11:30 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主屹尭附带的赶酸器，效果怎么样啊？

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cui2635167

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2013/7/25 14:22:17 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 allab(allab) 发表:

融聚丙烯啊!测什么元素，直接热灰化不可以吗，

测砷和汞就无法用热灰化了，而且测铅很容易引入污染。我们测铜、锰、汞、砷、镉、铬、铅。

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cui2635167

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2013/7/25 14:35:45 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

塑料（PP）配方的粒料，这个标准方法的前处理是怎样做的

查了国内的标准，有一个国家出入境检验检疫行业标准——SN/T2046-2008: 《塑料及其制品中铅、汞、铬、镉、钡、砷的测定，电感耦合等离子体原子发射光谱法》，我没有用标准上的方法，而是自己先琢磨下，这仪器来了一个月，做了三次PP塑料粒料的消解，第一次效果很好，是在工程师的帮助下做的。看来还是要试下标准的。

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