主题:【求助】请教高人指点“岛津 与Agilent外标含量差异大”

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tangtang
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对照品溶液和样品溶液所用的溶剂是否一样?两个溶液的pH是否一样?可做一个加样回收率看看?
sdut
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原文由 tangtang(tangtang) 发表:
对照品溶液和样品溶液所用的溶剂是否一样?两个溶液的pH是否一样?可做一个加样回收率看看?


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sdut
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原文由 flyaway(flyaway) 发表:
估计是样品浓度太高,超过了线性范围。
最简单的判断方法是楼主上传色谱图。


谢谢!
sdut
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原文由 liufeilzu(liufeilzu) 发表:
有误差很正常啊,要不方法验证里不同仪器和实验室精密度验证就不需要做了


谢谢!
xiaowang268
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liwei_11520
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原文由 sdut(sdut) 发表:
原文由 liwei_11520(liwei_11520) 发表:
1>梯度,这个确实不好说,会使问题变得复杂;
2》你的峰大不大?分离得好不好?如果你的峰本身就比较小,或者分离得不好,那么引入的相对误差将会很大,积分线的一点变化都会引起很大的相对偏差。要是你两台仪器一正一负,这样总的比起来差个5%就不奇怪了。 积分线的画法的问题。我认为你的偏差很可能是这个情况造成的。
3》如果是仪器问题,那么,杂散光含量太高,将会引起吸光度偏离 比尔 定律,这样会造成定量的不准。


1)我测定的是主峰含量,在等度运行时间出峰的,

2)峰分离的好,积分是没有问题。岛津的外标含量在85%左右,但换到安捷伦上去做只有80%

这里“两台仪器一正一负”还请详解,

3)杂散光怎么消除?


1>等度出峰    这个因素排除

2》我所说的“两台仪器一正一负”,是指积分的划法  一个偏多 一个偏少

3》杂散光是仪器设计制造的事情,你没有办法调节的。
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