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气相色谱（GC）

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主题：【讨论】高温柱 DB-1ht 不稳定和拖尾

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jiwwfwcw

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发表于：2013/07/28 10:11:31 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近要研发一种甘三酯，需要用到高温非极性柱做检测。检测器，进样口和柱温的温度都高于300度，做得我怕怕的，一不小心弄坏几十万仪器。

我做出来的数据也很奇怪，不同样品但同样浓度的目标物，走出来的响应值不一样，标样每天差距很大，做的我很怀疑数据，我用内标法定量，做出来结果和第三方结果，还算接近。

赶快做完这个项目，被这台仪器，弄得心烦。

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2013/7/28 10:16:11 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先检测器，进样口和柱温的温度都高于300度，做得我怕怕的没必要害怕，对于db-1 柱子最高温度高于300度很正常，最高可以用到320 甚至330 如果是ht的柱子的话，最高可以到380度，是不锈钢毛细管柱子专门做高温样品的不要怕按照规程来做没事的
至于不同物质相同浓度差别的话，定量方式是内标法的话，内标物选择是否合理？样品配置没问题吧？

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2013/7/28 10:25:16 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用外标法试试，也可在样品直接加入你所测的物质，看如何。

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2013/7/28 10:31:37 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
首先检测器，进样口和柱温的温度都高于300度，做得我怕怕的没必要害怕，对于db-1 柱子最高温度高于300度很正常，最高可以用到320 甚至330 如果是ht的柱子的话，最高可以到380度，是不锈钢毛细管柱子专门做高温样品的不要怕按照规程来做没事的
至于不同物质相同浓度差别的话，定量方式是内标法的话，内标物选择是否合理？样品配置没问题吧？

相同标样同一天走出来还很接近，隔天就会差很多。但两天校正因子计算出来都差不多，这点我算放心。例如一个样品有1mg/ml的目标样和另一个组分不一样的目标物浓度相同，走出来的目标物的响应值有差距，内标物也差距很大。

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2013/7/28 10:34:28 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
用外标法试试，也可在样品直接加入你所测的物质，看如何。

相同标样同一天走出来响应值还很接近，隔天就会差很多。标样响应值变化这么大，我觉得适用。

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symmacros

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2013/7/28 13:55:51 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

DB-1ht我用380度（仪器老了，还敢到400度)，我同事用到400度，无什么问题。注意不要进样浓度过高，在能达到检测要求的情况下，尽量降低浓度，较大的分流比。

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安平

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2013/7/29 9:48:58 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是否样品不良？

其他样品是否正常？

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雨木霖

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2013/7/29 10:03:52 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱子和仪器，才300多度，没啥怕的。

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秋醉虞阳

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2013/7/29 10:38:48 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

短时间高温老化也没关系的

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tlym

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2013/7/29 16:39:03 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jiwwfwcw(jiwwfwcw) 发表:
最近要研发一种甘三酯，需要用到高温非极性柱做检测。检测器，进样口和柱温的温度都高于300度，做得我怕怕的，一不小心弄坏几十万仪器。

我做出来的数据也很奇怪，不同样品但同样浓度的目标物，走出来的响应值不一样，标样每天差距很大，做的我很怀疑数据，我用内标法定量，做出来结果和第三方结果，还算接近。

赶快做完这个项目，被这台仪器，弄得心烦。

进样口检测器我记得可以用到470℃的吧，没必要担心~还有你进样是手动还是自动的？！

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