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主题：【讨论】镍含量的测定

浏览0 回复7 电梯直达
zq1981
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发表于：2013/07/30 19:29:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问老师用硫酸镍代替纯镍，能做工作曲线吗，我用柠檬酸做掩蔽剂，用碘溶液做氧化剂，用丁二酮肟做显色剂，为什么绘制不出工作曲线呢，这几种药的添加顺序有说道吗？非常着急，在线等
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2013/7/30 20:17:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zq1981(zq1981) 发表:
请问老师用硫酸镍代替纯镍，能做工作曲线吗，我用柠檬酸做掩蔽剂，用碘溶液做氧化剂，用丁二酮肟做显色剂，为什么绘制不出工作曲线呢，这几种药的添加顺序有说道吗？非常着急，在线等


你采用的什么方法，是不是酸度不对？
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zq1981
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2013/7/30 21:12:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸度我还真没调，用试纸试一下，显示酸性
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zlhuang0132
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2013/7/31 21:06:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
丁二酮肟与镍的显色条件是碱性，酸性就不络合显色了吧。怎么用碘作氧化剂呢，是标准中的吗，一般用过硫酸铵作氧化剂呀，生成的碘离子与镍也有作用（浓度高时明显）。条件不对
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zq1981
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2013/7/31 21:24:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用硫酸镍做标准曲线可行吗，今天拟出标准曲线后，用GB-T_223.23-2008_钢铁及合金_镍含量的测定_丁二酮肟分光光度法 这个标准操作的，但是参比液用的是水，是测定结果偏高三倍多，请问参比液有这么大影响吗！谢谢帮主回答，为盼
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老化验工
zlhuang0132
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2013/7/31 22:58:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你做钢铁合金样，基体元素多少会有影响的，因此，理论上讲你应该用钢铁样品溶液作参比（不加丁二酮肟），这样才能消除共存有色物质的背景干扰。
光度分析中参比溶液的选择很重要的，选择得好可以消除共存成分的干扰。
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zq1981
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2013/8/3 10:51:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢五楼的老师，我在按您的方法再试试，如果有问题我再问你 谢谢
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zq1981
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2013/8/6 18:20:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用硫酸镍做标线  在镍浓度为0.01 g/l  0.03 g/l    0.05g/l做的标准曲线，在470纳米有最大吸收    为什么在含镍3.6的标钢稀释到 0.018g/l，其他条件相同，它的最大吸收在440纳米，测试结果偏高，实在困惑
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