主题:【讨论】色谱图出现倒挂的峰型?

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tang566
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原文由 caicai(caihuanjie) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
300度,保持了12小时,保持的有点久,这个老化方法,是厂家推荐的吗?


不是。

一般新柱子不是要老化久一点的吗?


老化久一点是好,一般釆用升温降温,反复老化。
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千层峰
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原文由 caicai(caihuanjie) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是怎样老化的?


                          50℃                  1min

10min/℃        200℃                  1min

20min/℃        300℃                  720min

-20min/℃        50℃                    0min


个人觉得300度保持12h太长了,如果先升温再降温,来回循环几次,效果会更好。
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蓝是那么的天
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一般都是用程序升温,降温的方法老化。主要是排除新柱子中残留的溶剂等,高温时间太长或多或少都会对固定相有影响的。
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枫殇
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应该用载气吹吹 低温慢慢升温 升温速率低点
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caicai
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原文由 原天(jianquan69) 发表:
新柱子是要老化,但没有几个像你那样,在高温段这样老化。高温段长时间老化的都是差不多废掉的旧柱子


谢谢提醒。
安平
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不像是漏气。


  色谱柱的检测器端长度最好再检查一下。
caicai
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
一般都是用程序升温,降温的方法老化。主要是排除新柱子中残留的溶剂等,高温时间太长或多或少都会对固定相有影响的。


谢谢提醒。
caicai
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原文由 安平(byron1111) 发表:
不像是漏气。

  色谱柱的检测器端长度最好再检查一下。


由于柱子是不锈钢,原本卷起来,拆开后还是有点弯,不像以前的毛细管一样,不知道会不会有影响?
tang566
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原文由 安平(byron1111) 发表:
不像是漏气。

  色谱柱的检测器端长度最好再检查一下。


对,色谱柱伸入MS长度也很关键。
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2013/8/4 21:07:04 Last edit by tang566
caicai
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原文由 花开见我(cai008) 发表:
等图,看看什么情况。
老化时,高低温交替进行,12小时应该不算长。
不锈钢柱,能耐更高的温度。


图片如下:

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