紫外可见分光光度计(UV)

主题:【第六届原创】银盐法检测饲料中总砷之实验总结

浏览0 回复27 电梯直达
东北生长的苹果
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原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
原文由 小虾米(wuxia330) 发表:
有个缺陷,就是没有标准溶液,以分析纯的代替,不知道可行不?
是啊,这个也是迫不得已而为之啊,当时没有标准物质,只有使用分析纯的三氧化二砷,还好,这个东西的纯度能达到99.5


从我接手测水中砷测定用银盐法时,一直是自己配制贮备液,就是用这个三氧二砷来配制,我们保险柜里两大瓶呢,还是很好用的。
东北生长的苹果
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DDC银法测砷,一直是我比较头疼的,虽然去年改了荧光测砷,但对于我做了一年半曲线只有一次过了999而有点小郁闷,你们的锌粒选用的是什么样的,是那种表面有点粗糙带个小尾巴的吗?还有,这个砷发生器,你怎么能保证用酸泡过之后,还是原配?我这边的砷发生器已经是祖孙好几代了。再有,我这边也遇到接收液的小管刻度不准确的问题,我都是直接用5mL的刻度吸管来移溶液,不去理会接收管上的刻度。
武灵
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原文由 东北生长的苹果(majing04) 发表:
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
原文由 小虾米(wuxia330) 发表:
有个缺陷,就是没有标准溶液,以分析纯的代替,不知道可行不?
是啊,这个也是迫不得已而为之啊,当时没有标准物质,只有使用分析纯的三氧化二砷,还好,这个东西的纯度能达到99.5


从我接手测水中砷测定用银盐法时,一直是自己配制贮备液,就是用这个三氧二砷来配制,我们保险柜里两大瓶呢,还是很好用的。
是啊,确实是很好用的。不知道苹果老师的三氧化二砷是什么级别的
武灵
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原文由 东北生长的苹果(majing04) 发表:
DDC银法测砷,一直是我比较头疼的,虽然去年改了荧光测砷,但对于我做了一年半曲线只有一次过了999而有点小郁闷,你们的锌粒选用的是什么样的,是那种表面有点粗糙带个小尾巴的吗?还有,这个砷发生器,你怎么能保证用酸泡过之后,还是原配?我这边的砷发生器已经是祖孙好几代了。再有,我这边也遇到接收液的小管刻度不准确的问题,我都是直接用5mL的刻度吸管来移溶液,不去理会接收管上的刻度。
嗯,苹果老师的经验很好。我标曲相关系数也上不去(我觉得这样的测试条件,真不容易上去,上去都是运气)锌粒是采购试剂厂商的,确实如您所说的那样。砷化氢发生器的原配肯定是要搞乱的,为了防止实验中漏气,我是加完锌粒后,在接口处用洗瓶放点水相当于形成水封,这样有点效果的。接收瓶的刻度真心不准,我也如苹果老师一样,是用刻度吸管加液的,后续不是还要定容吗,我在之前刻度吸管加液后用标记笔做了刻度记号,后续定容就看这记号。
名自扬
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居里小资
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砷化氢反应太麻烦,建议用改造的DDTC银盐试剂,试砷灵来做,波长325紫外,速度极快,显色条件就硫酸加显色剂即可!!此法不需要价态转化,三价五价直接配位显色!!
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2013/11/20 13:55:04 Last edit by soms-jameskin
武灵
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原文由 居里小资(soms-jameskin) 发表:
砷化氢反应太麻烦,建议用改造的DDTC银盐试剂,试砷灵来做,波长325紫外,速度极快,显色条件就硫酸加显色剂即可!!此法不需要价态转化,三价五价直接配位显色!!
这个方法在哪里有呢?如果真这样,确实很方便。
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