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黄芪、甘草有机氯农药残留,由于时间关系麻烦版主处理一下。
黄芪、甘草有机氯农药残留
主要实验仪器:Agilent 7890A气相色谱仪毛细管柱ZB-1701(30m*0.32mm*0.25µm)ECD检测器和自动进样器;旋转蒸发仪(巩义市予华仪器有限责任公司);超声波清洗器;离心机;50ml容量瓶9个:;100ml容量瓶2个;1ml刻度浓缩瓶若干个。二、所有用到的试剂和仪器色谱条件:丙酮分析纯来源:天津新通精细化工有限公司 氯化钠分析纯来源:天津永大化工有限公司 二氯甲烷色谱纯来源:北京化学试剂厂无水硫酸钠分析纯来源:西陇化工股份有限公司石油醚(60~90℃)分析纯来源:北京化学试剂厂硫酸分析纯来源:北京化学试剂厂色谱条件:Agilent 7890A气相色谱仪毛细管柱ZB-1701(30m*0.32mm*0.25µm)ECD检测器和自动进样器进样口温度:230℃检测器温度:300℃ 柱温:程序升温:初始100℃,以每分钟10℃升至220℃,每分钟8℃升至250℃保持10分钟。载气:氮气 纯度:99.999% 流速:2ml/min.三、 对照品储备液制备:分别精密量取有机氯农药标准物质:α-BHC(100μg/ml) 批号:GSB-2276-2008 来源:农业部环境保护监测所β-BHC(100μg/ml) 批号:GSB-2277-2008 来源:农业部环境保护监测所γ-BHC(100μg/ml) 批号:GSB-2278-2008 来源:农业部环境保护监测所δ-BHC(100μg/ml) 批号:GSB-2279-2008 来源:农业部环境保护监测所P.P′-DDE(100μg/ml) 批号:GSB-2280-2008 来源:农业部环境保护监测所P.P′-DDD(100ug/ml) 批号:GSB-2282-2008 来源:农业部环境保护监测所O.P′-DDT(100μg/ml) 批号:GSB-2281-2008 来源:农业部环境保护监测所P.P′-DDT(100μg/ml) 批号:GSB-2283-2008 来源:农业部环境保护监测所五氯硝基苯(PCNB)(100μg/ml) 批号:BW3444 来源:中国计量科学研究院各1ml,分别转移至25ml容量瓶中,用石油醚(60-90℃)定容,即得浓度为4µg/ml标准溶液。混合对照品储备液的制备:精密量取上述各对照品储备液5ml,置100ml量瓶中,用石油醚(60-90℃)稀释至刻度,摇匀即得。(0.2µg/ml)混合对照溶液制备:精密量取对照品贮备液0ml,0.25ml,1.25ml,2.5ml,12.5ml,25ml,50ml分别置50m量瓶内,即得浓度为0,1,5,10,50,100,200ng/ml的标准溶液。精密量取1.0µl分别注入气相色谱仪测得:四、 供试品溶液制备:取供试品于60℃干燥4小时,粉碎成细分精密称取2g,置100ml具塞锥形瓶内,加水20ml,浸泡过夜,精密加丙酮40ml,成定重量,超生处理30min,放冷,再次称重,用丙酮补足减失重量。再加氯化钠6g,精密加二氯甲烷30ml,称定重量,超声处理15min,再称定重量,用二氯甲烷补足减失重量,静置使分层,将有机相迅速移入装有少量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶内,放置4小时。精密量取35ml,于40℃水浴上减压浓缩至0.5ml左右。加少量石油醚(60-90℃)反复如前操作至二氯甲烷和丙酮除尽,用石油醚(60-90℃)溶解并转移置15ml具刻度离心管内,加石油醚(60-90℃)精密稀释至5ml,小心加入硫酸1ml,振摇1min,离心(3000转/min)10min,精密量取上清液2ml ,置具刻度浓缩瓶内,用旋转蒸发仪,40℃下将溶液浓缩至约0.5ml,精密稀释至1ml,即得。