主题:【已应助】压力变高,会不会引起保留时间偏移?

浏览0 回复18 电梯直达
长江七号
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最近在测桃肉中的农残,进了基质加标曲线后,柱子先后用90%水/乙腈、50%水/乙腈、90%乙腈/水冲洗了一夜,压力从400bar升到了500bar,奇怪啊

然后再进样,所有农药的保留时间都往前偏了01-0.2min

后来果断加了预柱,压力飙到了800bar,试着进了一针纯溶剂混标,保留时间往前漂的更严重,最大的有1.3min

问了旁边实验的人,说压力高不会引起保留时间波动,但实验结果又与这相反。

各位版友,你们是怎么看的呢?
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小猪飞飞
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加了预柱,压力升高了300bar左右,不低啊。除了保留时间,峰行有没有变化呢?
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八杯水
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加预柱出峰时间应该会推后才对啊。而且加个预柱不至于会让压力升高300bar,会不会有点堵了,你的仪器最高能耐受多少bar?
长江七号
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原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
加了预柱,压力升高了300bar左右,不低啊。除了保留时间,峰行有没有变化呢?


峰形没特别关注,和原来差不多,而大多数农药都没出峰,因为我是分时间段扫描,保留时间漂移太大,很多农药就扫不出来了
长江七号
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原文由 八杯水(djj85411) 发表:
加预柱出峰时间应该会推后才对啊。而且加个预柱不至于会让压力升高300bar,会不会有点堵了,你的仪器最高能耐受多少bar?


仪器最高耐压1240bar

忘记说了,我的柱子是Agilent Eclipse plus C18 2.1mm*150mm*1.8um,

预柱是别人给的waters的,我不知道预柱这个叫法对不对,因为旁边实验的人说拆过里面只有一个滤芯

我怀疑是预柱用了很久堵住了,晚上过夜冲着,明天看看压力,如果还是很高就拆了预柱,把滤芯超声下。
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sukiliang
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压力过高是不是堵了呢?
不过之前我堵了一根柱子的时候出峰时间也没多大变化!
楼主要不这样吧,你同一个样品进个十针来看!
记录数据,从第一针的图看到最后一针,看看出峰时间有木有影响!
sukiliang
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观察一下喷雾针看看有木有情况!
有时候没平行好保留时间也会有变化的!
= =!我们那台古董每次保险起见我都是平和三个多小时才上样,而且第一针会作废
八杯水
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原文由 长江七号(nedved33) 发表:
原文由 八杯水(djj85411) 发表:
加预柱出峰时间应该会推后才对啊。而且加个预柱不至于会让压力升高300bar,会不会有点堵了,你的仪器最高能耐受多少bar?


仪器最高耐压1240bar

忘记说了,我的柱子是Agilent Eclipse plus C18 2.1mm*150mm*1.8um,

预柱是别人给的waters的,我不知道预柱这个叫法对不对,因为旁边实验的人说拆过里面只有一个滤芯

我怀疑是预柱用了很久堵住了,晚上过夜冲着,明天看看压力,如果还是很高就拆了预柱,把滤芯超声下。


那会不会是在线过滤器而不是预柱呢?我用过Agilent ZORBAX-SB-C18  2.1mm*50mm*1.8um,0.4ml/min的流速也就250bar左右。
jackrock
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压力波动才会引起保留时间变化 如果只是压力保持在一定的高位 不代表会引起保留时间变化 关键是稳定 建议 基线跑的至少40min以上 进样间隔控制好
jackrock
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原文由 长江七号(nedved33) 发表:
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加预柱出峰时间应该会推后才对啊。而且加个预柱不至于会让压力升高300bar,会不会有点堵了,你的仪器最高能耐受多少bar?


仪器最高耐压1240bar

忘记说了,我的柱子是Agilent Eclipse plus C18 2.1mm*150mm*1.8um,

预柱是别人给的waters的,我不知道预柱这个叫法对不对,因为旁边实验的人说拆过里面只有一个滤芯

我怀疑是预柱用了很久堵住了,晚上过夜冲着,明天看看压力,如果还是很高就拆了预柱,把滤芯超声下。


您好 保护柱超声没有用的 那是消耗品 用久了 必须更换 超声反而可能会引起里面的填充成分松散
xiaowang268
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