话说这个样品测得比较稀里糊涂,样品方提供的信息是样品添加了某种成分,想用凯氏定氮法来检测下。因为属于研发产品,不便透露太多。
好吧好吧,就按照常规样品方法来检测下吧,结果还是挺可喜的,冲淡了原本的阴霾。各位看官一起来瞄瞄吧。
1 实验部分
1.1仪器和试剂
K1100F凯氏定氮仪;SH420石墨消解仪;万分之一电子天平;
浓硫酸(98%);催化剂片(硫酸铜和硫酸钾);40%氢氧化钠;2%硼酸;0.0100mol/l硫酸标准滴定溶液;甲基红-溴甲酚绿混合指示剂;
1.2方法
1.2.1 称样:把样品从冰箱取出,放至室温,充分摇匀(样品有明显分层,上层似乳状物,
下层透明水状液体,闻起来来香香的),减量法取样0.5g。每个消化管中再分别加入1片催化剂片,8ml浓硫酸。同时做空白。
1 样品图片
收到样品时候,标签就是这样填写的,应该是每种做了个对比,其中一个添加了什么秘密。
1.2.2 消解:将样品放于消解仪上,盖好排废罩,连接废气吸收系统。采用曲线升温方式消解,具
体设置如下:
编号 | 温度(℃) | 时间(min) |
1 | 200 | 30 |
2 | 300 | 30 |
3 | 400 | 60 |
3 样品消解过程
4 测试结果