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【生活中的仪器分析】活动原创作品:食品安全——果蔬中农药残留及重金属含量检测
前言:随着食品安全事件的频发,蔬菜中农药残留成为人们关注的焦点。在蔬菜的种植过程中,为了防止病虫害常使用农药,而施药必然导致农药残留问题,当农药的残留量超过最大残留限量时,就会对人的身体健康产生危害。有机磷农药、拟除虫菊酯类农药作为高效的杀虫剂,在蔬菜中使用广泛,残留问题也最突出。一:样品:检测样品来自农贸市场、超市和一些蔬菜基地,采取新鲜的蔬菜500g送至检测中心进行检测,样品有韭菜、白菜、菠菜、甘蓝、苦菊、萝卜、芹菜、生菜、茼蒿、小白菜、油菜、芸豆49个样本,主要以叶菜类为主。二:检测项目:毒死蜱,甲胺磷,甲拌磷,敌敌畏,对硫磷,甲基对硫磷,久效磷,三唑磷,杀螟硫磷,乙酰甲胺磷、磷胺,水胺硫磷,氧化乐果,百菌清,三唑酮,甲氰菊酯,溴氰菊酯,氰戊菊酯,氯氰菊酯、联苯菊酯,氟氯氰菊酯,氯氟氰菊酯常见的22种农药残留的检测三:检测方法:参照NY/T 761-2008、GB/T 19648-2006、SN/T 0148-2011四:检测仪器:Agilent6890(配置FPD和uECD检测器),Agilent7890-5973C气质联用仪,Thermo DSQ气质联用仪。五:检测流程:采用德国莱驰研磨仪进行样品的粉碎,然后主要采用NY/T 761-2008进行前处理,气相色谱法进行检测,对于超出定量限的样品,更换GB/T 19648-2006或SN/T 0148-2011的方法进行复检,气质联用仪进行确证,由于这次采取的样品以叶菜类为主,样品颜色较深,特别是韭菜属于辛辣物质,我们采用不同方法比对的形式进行检测,确保结果的准确性。六:结果分析:检出限参照检测方法的定量限,残留限量参照《GB 2763-2012 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》6.1 样品分布抽取的样品包括韭菜18份、白菜2份、菠菜2份、甘蓝2份、苦菊5份、萝卜2份、芹菜3份、生菜3份、茼蒿3份、小白菜3份、油菜3份、芸豆2份。6.2 阳性结果统计超出农药残留限量的主要农药有毒死蜱、百菌清、氯氰菊酯,超出检测线但不超限量的农药有毒死蜱、百菌清、三唑酮、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯。6.3 各类蔬菜统计表6.3.1检测18份韭菜检出率较高的农药为毒死蜱、三唑酮、百菌清,详细见下表:
6.3.2本次样品未检出22种农药中任何一种的蔬菜为白菜、菠菜、甘蓝、萝卜。
6.3.3 对于超出检测方法定量限的蔬菜的农药残留分布如下:
七:总结
本次主要是采用市场上流通的日常蔬菜,连续采取3个多月的蔬菜样品,初步了解蔬菜的农药残留状况,看到大家都踊跃的参加原创的分享,与大家进行共享。实验数据仅为本次试验的初步结论,由于抽取的样品量较少,可能不具有广泛的代表性,仅供参考。
八:附录
由于当时没有留照片,上传几个现有谱图,供大家参考。
气相FPD有机磷色谱图:
1.敌百虫 2、敌敌畏 3、甲胺磷 4、甲拌磷 5、治螟磷 6、二嗪磷 7、异稻瘟净 8、久效磷 9、乐果 10、毒死蜱 11、甲基对硫磷 12、马拉硫磷 13、杀螟硫磷 14、对硫磷 15、喹硫磷16、稻丰散 17、甲基异柳磷 18、异硫磷 19、三硫磷 气相ECD拟除虫菊酯色谱图
a:联苯菊酯、 b:甲氰菊酯、 c: 三氟氯氰菊酯、 d:氯菊酯、g: 氰戊菊酯、 h: 溴氰菊酯 气相ECD几种有机氯色谱图
A:莠去津 B:乙草胺 C:甲草胺 D:百菌清 E:三唑酮 F:环氟菌胺 G:腈菌唑 H:苯醚甲环唑 气质几种拟除虫菊酯总粒子流图
气质几种有机氯总粒子流图1
气质几种有机氯总粒子流图2