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食品重金属及有害元素检测
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主题：【已应助】果蔬中重金属的检测中湿法消解温度要怎么控制？

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ricelucky
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发表于：2013/08/28 09:54:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位前辈好

在使用湿法消解时取1-5g样品，加10mL混合酸（铅：硝酸+高氯酸 9+1；镉：硝酸+高氯酸 4+1）浸泡过夜，

然后再电炉子上消解，因为我们实验室没有电炉子，用数显不锈钢电热板代替，这个温度应该怎么控制？

听说高氯酸很危险，容易发生爆炸，操作中应该注意什么？
推荐答案：huangza回复于2013/08/28
加的酸有点多，可能会有爆沸现象。可以减少样品量与加酸的量。

我们的做法是用烧杯加盖表面皿，电热板消解可以程序式进行，先120℃，逐渐升高温度至160℃，消解透明后，加水赶酸，至冒白烟，剩下1-2mL即可。
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依风1986
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2013/8/28 12:30:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有测试果蔬的标准吗？主要测哪些元素？
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ricelucky
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2013/8/28 13:04:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

有测试果蔬的标准吗？主要测哪些元素？


铅 用的GB 5009.12-2010，镉 用的GB 5009.15-2003，

上面只是说用电炉子消解，我们只有数显电热板，我们想知道具体的消解温度和时间。
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ricelucky
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2013/8/28 16:13:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
湿法消解时锥形瓶上放漏斗的作用？可不可以不放小漏斗？

可以不放小漏斗，放个表面皿效果也一样！不管是放漏斗还是表面皿其主要目的就是回流和防止污染损失等。有回流酸用量就少点，小姐效果就好些！
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2013/8/29 13:48:42 Last edit by jieqian1211
huangza
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2013/8/28 16:50:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加的酸有点多，可能会有爆沸现象。可以减少样品量与加酸的量。

我们的做法是用烧杯加盖表面皿，电热板消解可以程序式进行，先120℃，逐渐升高温度至160℃，消解透明后，加水赶酸，至冒白烟，剩下1-2mL即可。
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2013/8/28 16:53:05 Last edit by huangza
huangza
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2013/8/28 16:51:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ricelucky(v2777913) 发表:
湿法消解时锥形瓶上放漏斗的作用？可不可以不放小漏斗？


主要是防止酸挥发过快，导致消解不彻底
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2013/8/28 16:51:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ricelucky(v2777913) 发表:
湿法消解时锥形瓶上放漏斗的作用？可不可以不放小漏斗？


冷凝回流,最好是放.
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ricelucky
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2013/8/28 17:15:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
加的酸有点多，可能会有爆沸现象。可以减少样品量与加酸的量。

我们的做法是用烧杯加盖表面皿，电热板消解可以程序式进行，先120℃，逐渐升高温度至160℃，消解透明后，加水赶酸，至冒白烟，剩下1-2mL即可。


多谢前辈

这个消解和赶酸过程分别进行多久？

我们试着做了一下，用锥形瓶加漏斗，硝酸、高氯酸混酸进行消解，先是130度消解，后升到160，,又升到190度，一共消解了6个小时多了，但溶液还是红棕色，没有退色迹象，并且190度时也没有出现沸腾现象。这个是什么原因？
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依风1986
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2013/8/28 18:10:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ricelucky(v2777913) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

有测试果蔬的标准吗？主要测哪些元素？


铅 用的GB 5009.12-2010，镉 用的GB 5009.15-2003，

上面只是说用电炉子消解，我们只有数显电热板，我们想知道具体的消解温度和时间。


标准上电炉温度多少？
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ricelucky
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2013/8/28 18:30:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 ricelucky(v2777913) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

有测试果蔬的标准吗？主要测哪些元素？


铅 用的GB 5009.12-2010，镉 用的GB 5009.15-2003，

上面只是说用电炉子消解，我们只有数显电热板，我们想知道具体的消解温度和时间。


标准上电炉温度多少？


标准上只写到在电炉上消解，没有写出具体的温度。
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zhushan
zhushan
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2013/8/28 18:37:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是称样量有点大?一般1g稍多就好了,一开始不要升温太快,酸容易挥发;最后可以升到200,也可以稍高到220.湿法速度是慢的,效果也一般.
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2013/8/29 13:50:08 Last edit by jieqian1211
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