主题：【求助】峰明显变宽，其他物质检测不到，这是什么情况

原文由 tang566(tang566) 发表:

原文由 saiyon(v2738300) 发表:

谢谢老师~调谐结果是水0.9%，氮气6.39%，氧气1.26%，二氧化碳0.07%呢，工程师说怀疑前进样口漏气，让我关机拆柱子，然后在service mode面板上front inlet leak check进行检漏，这个功能我没有使用过呢，是简单的操作吗。有什么注意事项吗？谢谢老师

这个操作，需要前进样口端接变径处，用使堵密封好，密封不好，会对检漏有影响。

一般按厂家人员建议的方试去做。

原文由 原天(jianquan69) 发表:

调谐正常吗

原文由 saiyon(v2738300) 发表:

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:

只找到衍生化试剂的峰应该要核查下衍生化是否正常进行。峰展变宽可以从载气流速及升温程序两个方面考虑。进样口漏气的可能性还是比较大的。

谢谢老师！工程师说载气流速的传感器在进样口前端，所以工作站上显示流速是1ml/min正常的，可能柱子里并不是1ml/min，所以前进样口漏气是有可能的，但是我不太了解怎么对前进样口进行检漏；衍生化的过程，也一度是我们排查的重点，也换过了各种试剂，别的实验室也有衍生化的样品过来检测，结果都是只看到了mstfa的波浪形大峰，所以感觉仪器方面出问题的可能性更大一些呢。

原文由 原天(jianquan69) 发表:
如果你的是7890的GC直接就在服务模式，选第三个peak检漏，进入后，用上下键，移到第二个位置，按on，他就会自已开始检测，检测完后，在第一栏会看到实际的柱流量。

原文由 千层峰(jxyan) 发表:

原文由 saiyon(v2738300) 发表:

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:

只找到衍生化试剂的峰应该要核查下衍生化是否正常进行。峰展变宽可以从载气流速及升温程序两个方面考虑。进样口漏气的可能性还是比较大的。

谢谢老师！工程师说载气流速的传感器在进样口前端，所以工作站上显示流速是1ml/min正常的，可能柱子里并不是1ml/min，所以前进样口漏气是有可能的，但是我不太了解怎么对前进样口进行检漏；衍生化的过程，也一度是我们排查的重点，也换过了各种试剂，别的实验室也有衍生化的样品过来检测，结果都是只看到了mstfa的波浪形大峰，所以感觉仪器方面出问题的可能性更大一些呢。

在使用中，如果选用压力控制模式，温度升高的时候，柱子内流速就会变小，不到1ml/min了。

按我理解，工程师意思是拆下色谱柱进样口端，并用死堵堵住，然后看He的压力变化，不漏气的时候压力在几秒钟就稳定了。

这种情况一般总流量设定为20ml/min。

原文由 saiyon(v2738300) 发表:

谢谢您~我已经堵好了，打开GC端，进入service mode下front inlet leak check发现还有这样的几个选项total flow, test inlet, test pressure，但是工程师说点进front inlet leak check 后就直接开始检漏了，我有点迷惑啊，应该还是要点on的吧，但是点完on又没有什么明显变化，您能详细讲下吗？非常感谢呀！！

原文由 tang566(tang566) 发表:

原文由 saiyon(v2738300) 发表:

谢谢您~我已经堵好了，打开GC端，进入service mode下front inlet leak check发现还有这样的几个选项total flow, test inlet, test pressure，但是工程师说点进front inlet leak check 后就直接开始检漏了，我有点迷惑啊，应该还是要点on的吧，但是点完on又没有什么明显变化，您能详细讲下吗？非常感谢呀！！

我以前看工程师做过，自己没有实际操作过，假如有什么问题，电询下厂家的工程师。

原文由 saiyon(v2738300) 发表:

原文由 千层峰(jxyan) 发表:

原文由 saiyon(v2738300) 发表:

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:

只找到衍生化试剂的峰应该要核查下衍生化是否正常进行。峰展变宽可以从载气流速及升温程序两个方面考虑。进样口漏气的可能性还是比较大的。

谢谢老师！工程师说载气流速的传感器在进样口前端，所以工作站上显示流速是1ml/min正常的，可能柱子里并不是1ml/min，所以前进样口漏气是有可能的，但是我不太了解怎么对前进样口进行检漏；衍生化的过程，也一度是我们排查的重点，也换过了各种试剂，别的实验室也有衍生化的样品过来检测，结果都是只看到了mstfa的波浪形大峰，所以感觉仪器方面出问题的可能性更大一些呢。

在使用中，如果选用压力控制模式，温度升高的时候，柱子内流速就会变小，不到1ml/min了。

按我理解，工程师意思是拆下色谱柱进样口端，并用死堵堵住，然后看He的压力变化，不漏气的时候压力在几秒钟就稳定了。

这种情况一般总流量设定为20ml/min。

谢谢老师~我们这里总流量显示是24ml/min，我堵好进样口端后，按您和工程师的要求做了检漏，压力在4秒内稳定在1.89，inlet check显示ok，应该是不漏气的意思吧？然后进样口端不存在漏气，质谱端调谐也没有问题，但就是跑样峰宽变大，从2-3秒的峰宽变到几分钟，暂时不知道问题出在哪里，只好等待工程师上门了