主题:【求助】甜菊糖检测问题

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xiguozhuang
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各位老师:

    大家好,有没有检测过甜菊糖苷,最近检测时有几个问题想请教大家一下,我们使用的是jecfa标准检测甜菊糖苷,流动相乙腈/磷酸水(32/68,pH2.6),流速1ml/min,进样量为10uL,色谱柱C18柱,资生堂的,刚买的,测定方法是外标一点法,即使用Ra和sTV作为标准溶液,样品中的峰面积和其比计算结果,问题是我们测试时,发现在进几针样品后,在进标准溶液,其面积便增大,变化幅度也不是太大,但是质控样品标示值和其已经不符合了,连续进样,(5针)RSD=3%,但是其变化的幅度对于单点定量来说已经不能接受了,而且我们的检测量比较大,每天仪器基本上都到半夜了,现在每5个样品中间插标样和质控,如此到晚上标样的面积变大超过10%了,如此一来,作为检测已经没法接受,但是工程师说正常,请问老师们遇到过这种情况吗?怎么解决啊?
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艾亚哥斯
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进完样品洗针没?进样阀是否清洗?进完样品没进空白看看?
xiguozhuang
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原文由 艾亚哥斯(v2680955) 发表:

进完样品洗针没?进样阀是否清洗?进完样品没进空白看看?


空白没有,进样针均清洗了
三人行
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室内温度变化较大,即使用柱温箱也可能重现不好。
艾亚哥斯
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进完样品洗针没?进样阀是否清洗?进完样品没进空白看看?


空白没有,进样针均清洗了


进针空白看看有没系统残留吧
xiguozhuang
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bb250870915
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我们是乙腈:0.1%磷酸水=30:70,1ml/min,柱温40℃。LUBEX  C18柱子,
每次都做RA和STV的标准曲线来计算结果,
进STV前 进几针空白(超纯水,样品水溶),基线很平了之后进样(国外的客户要求非常高),然后进RA前和开始进样品也进一针空白,进样过程中很少进空白了,
样品偶尔重复进样,基本没有出现像你说的情况。有时候我们连续进样超过36个小时的都有。一般第二天来上班会进一针空白,挑一个样再重复进样。
基本没有碰到你说的这样的情况
xiguozhuang
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原文由 bb250870915(bb250870915) 发表:
我们是乙腈:0.1%磷酸水=30:70,1ml/min,柱温40℃。LUBEX  C18柱子,
每次都做RA和STV的标准曲线来计算结果,
进STV前 进几针空白(超纯水,样品水溶),基线很平了之后进样(国外的客户要求非常高),然后进RA前和开始进样品也进一针空白,进样过程中很少进空白了,
样品偶尔重复进样,基本没有出现像你说的情况。有时候我们连续进样超过36个小时的都有。一般第二天来上班会进一针空白,挑一个样再重复进样。

基本没有碰到你说的这样的情况


老师,你好,我们经过排查,基本原因是:进样瓶液体太少,基本上是0.5mL,这样器壁上有冷凝液体,这样出现的问题,我们将进样瓶加满液体,再检测,误差减小,基本上峰面积变化在1%以内。

老师,我想再请教下,每次都做RA和STV的标准曲线吗?标准曲线用多长时间?我们感觉这样太费时间,我们的样品量很大,这样下来每天检测不完。
xiguozhuang
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我们是乙腈:0.1%磷酸水=30:70,1ml/min,柱温40℃。LUBEX  C18柱子,
每次都做RA和STV的标准曲线来计算结果,
进STV前 进几针空白(超纯水,样品水溶),基线很平了之后进样(国外的客户要求非常高),然后进RA前和开始进样品也进一针空白,进样过程中很少进空白了,
样品偶尔重复进样,基本没有出现像你说的情况。有时候我们连续进样超过36个小时的都有。一般第二天来上班会进一针空白,挑一个样再重复进样。

基本没有碰到你说的这样的情况


老师,你好,我们经过排查,基本原因是:进样瓶液体太少,基本上是0.5mL,这样器壁上有冷凝液体,这样出现的问题,我们将进样瓶加满液体,再检测,误差减小,基本上峰面积变化在1%以内。

老师,我想再请教下,每次都做RA和STV的标准曲线吗?标准曲线用多长时间?我们感觉这样太费时间,我们的样品量很大,这样下来每天检测不完。
老多_小多
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我们是乙腈:0.1%磷酸水=30:70,1ml/min,柱温40℃。LUBEX  C18柱子,
每次都做RA和STV的标准曲线来计算结果,
进STV前 进几针空白(超纯水,样品水溶),基线很平了之后进样(国外的客户要求非常高),然后进RA前和开始进样品也进一针空白,进样过程中很少进空白了,
样品偶尔重复进样,基本没有出现像你说的情况。有时候我们连续进样超过36个小时的都有。一般第二天来上班会进一针空白,挑一个样再重复进样。

基本没有碰到你说的这样的情况


老师,你好,我们经过排查,基本原因是:进样瓶液体太少,基本上是0.5mL,这样器壁上有冷凝液体,这样出现的问题,我们将进样瓶加满液体,再检测,误差减小,基本上峰面积变化在1%以内。

老师,我想再请教下,每次都做RA和STV的标准曲线吗?标准曲线用多长时间?我们感觉这样太费时间,我们的样品量很大,这样下来每天检测不完。


标准曲线没有固定的使用时间,如果你觉得费时间,可以用单标,单标偏差不大就可以不用测标准曲线
bb250870915
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我们是乙腈:0.1%磷酸水=30:70,1ml/min,柱温40℃。LUBEX  C18柱子,
每次都做RA和STV的标准曲线来计算结果,
进STV前 进几针空白(超纯水,样品水溶),基线很平了之后进样(国外的客户要求非常高),然后进RA前和开始进样品也进一针空白,进样过程中很少进空白了,
样品偶尔重复进样,基本没有出现像你说的情况。有时候我们连续进样超过36个小时的都有。一般第二天来上班会进一针空白,挑一个样再重复进样。

基本没有碰到你说的这样的情况


老师,你好,我们经过排查,基本原因是:进样瓶液体太少,基本上是0.5mL,这样器壁上有冷凝液体,这样出现的问题,我们将进样瓶加满液体,再检测,误差减小,基本上峰面积变化在1%以内。

老师,我想再请教下,每次都做RA和STV的标准曲线吗?标准曲线用多长时间?我们感觉这样太费时间,我们的样品量很大,这样下来每天检测不完。


每次配制标准曲线溶液,溶液在4℃保留一个星期。但是每次检测样品,都要重新绘制标准曲线。

美国嘉吉公司(Cargill)就要求我们必须这样检测的。我们样品量也很大,但是也没有办法,所以我们一测就一两天时间的都是常有的事情。
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