主题:【已应助】液相基线不稳

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求解液相跑基线不稳什么原因?
最佳答案:dahua1981回复于2021/07/25
高效液相色谱仪分析中的基线不稳定的原因一般是硬件引起的可以从两个大方向去判断:
1、产品质量方面的故障:仪器本身的电噪声,仪器无法屏蔽产品的外部信号的干扰信号,工作站软件的信号线连接时接触非仪器方面的输入信号,都会引起基线的规则性波动和突发性波动;这种不稳定一般可以通过基线信号的规律判断出来的;
2、使用和维护范围内的基线不稳定:流动相流路中有气泡会引起规律性的小波动;色谱柱污染则会导致基线大幅度的波动和各种不规则的出峰,检测器污染也会导致基线的不稳定1、柱温波动。(即使是很小的温度变化 都会引起基线的波动。通常影响示差检测 器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测 器或其它光电类检测器。) 1、控制好柱 子和流动相的温度,在检测器之前使用热 交换器图 2、流动相不均匀。(流动相条件变化引 起的基线漂移大于温度导致的漂移。) 2 、使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添 加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中 使用氦气。 3、流通池被污染或有气体 3、用甲醇或 其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要, 可以用1N的硝酸。(不要用盐酸) 4、检测器出口阻塞。(高压造成流通池 窗口破裂,产生噪音基线) 4、取出阻塞 物或更换管子。参考检测器手册更换流通 池窗。 5、流动相配比不当或流速变化 5、更改 配比或流速。为避免这个问题可定期检查 流动相组成及流速。 6、柱平衡慢,特别是流动相发生变化时 6、用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流 动相时,在分析前用10-20倍体积的新流 动相对柱子进行冲洗。 7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配 成 7、检查流动相的组成。使用高品质的 化学试剂及HPLC级的溶剂 8、样品中有强保留的物质(高K 值)以 馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步 升高的基线。 8、使用保护柱,如有必要 ,在进样之间或在分析过程中,定期用强 溶剂冲洗柱子。 9、使用循环溶剂,但检测器未调整。 9 、重新设定基线。当检测器动力学范围发 生变化时,使用新的流动相。 10、检测器没有设定在最大吸收波长处,将波长调整至最大吸收波长处
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dahua1981
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高效液相色谱仪分析中的基线不稳定的原因一般是硬件引起的可以从两个大方向去判断:
1、产品质量方面的故障:仪器本身的电噪声,仪器无法屏蔽产品的外部信号的干扰信号,工作站软件的信号线连接时接触非仪器方面的输入信号,都会引起基线的规则性波动和突发性波动;这种不稳定一般可以通过基线信号的规律判断出来的;
2、使用和维护范围内的基线不稳定:流动相流路中有气泡会引起规律性的小波动;色谱柱污染则会导致基线大幅度的波动和各种不规则的出峰,检测器污染也会导致基线的不稳定1、柱温波动。(即使是很小的温度变化 都会引起基线的波动。通常影响示差检测 器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测 器或其它光电类检测器。) 1、控制好柱 子和流动相的温度,在检测器之前使用热 交换器图 2、流动相不均匀。(流动相条件变化引 起的基线漂移大于温度导致的漂移。) 2 、使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添 加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中 使用氦气。 3、流通池被污染或有气体 3、用甲醇或 其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要, 可以用1N的硝酸。(不要用盐酸) 4、检测器出口阻塞。(高压造成流通池 窗口破裂,产生噪音基线) 4、取出阻塞 物或更换管子。参考检测器手册更换流通 池窗。 5、流动相配比不当或流速变化 5、更改 配比或流速。为避免这个问题可定期检查 流动相组成及流速。 6、柱平衡慢,特别是流动相发生变化时 6、用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流 动相时,在分析前用10-20倍体积的新流 动相对柱子进行冲洗。 7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配 成 7、检查流动相的组成。使用高品质的 化学试剂及HPLC级的溶剂 8、样品中有强保留的物质(高K 值)以 馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步 升高的基线。 8、使用保护柱,如有必要 ,在进样之间或在分析过程中,定期用强 溶剂冲洗柱子。 9、使用循环溶剂,但检测器未调整。 9 、重新设定基线。当检测器动力学范围发 生变化时,使用新的流动相。 10、检测器没有设定在最大吸收波长处,将波长调整至最大吸收波长处
xiaogumd11
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看不到楼主液相色谱纵坐标大小,仅从谱图来看,液相跑基线还算正常的,多运行一段时间看看
ppttmmyy
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你提供的图看不到纵坐标量程范围,从基线变动来看,变动是在误差范围之内的
xiaoheihei
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这像是Agilent 11-12XX,拍照故意不暴露纵轴吸光度纵坐标,只能瞎猜。一方面是不是脱气不好,平衡不够好,一方面泵不够好,压力有微弱波动,或者密封有微弱磨损,量程很小,看着有波动的。走梯度也可能出现不够稳定情况。柱温,检测器温度也是一个影响因素。
Insm_3e9ea864
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原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:看不到楼主液相色谱纵坐标大小,仅从谱图来看,液相跑基线还算正常的,多运行一段时间看看
好的  感谢
Insm_3e9ea864
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原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:这像是Agilent 11-12XX,拍照故意不暴露纵轴吸光度纵坐标,只能瞎猜。一方面是不是脱气不好,平衡不够好,一方面泵不够好,压力有微弱波动,或者密封有微弱磨损,量程很小,看着有波动的。走梯度也可能出现不够稳定情况。柱温,检测器温度也是一个影响因素。
好的  感谢
timesriver
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看不到纵坐标,不能完全分析,建议重新调节仪器载气试试。
dadgoh
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有规律波动,有可能单向阀密封不良,先超一下高压单向阀看看。