主题：【第六届原创】酸度，压力，泵速对ICP检测的影响

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
条件优化，非常好的实验。
之前只做过压力和酸度，泵速没做过。
不同的仪器雾化器最佳压力差别很大，我们的雾化器要调到230KPa左右才比较好，之前要调到260KPa左右，调到低于200KPa火焰就发生抖动或者残缺，根本没发测（不过后面工程师调了RF功率和换了RF线圈之后就没那么容易抖动或者残缺了）。
之前做过酸度的实验，40%硝酸基体的和低酸度基体的强度相差超过10%。

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:


ICP的发射法与AAS的吸收法，在抗干扰能力方面是有差异的。对于样品基质，ICP要求更高。

你的标准系列也是需要前处理后定容来做的么

这种抗干扰能力区别主要体现在哪些方面？

主要体现在基质不同的抗干扰能力吧

这个主要做标准样品比较下效果

如果标准系列是溶液配制的，与铝合金样品的基质会比较大

原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
此实验很有意义啊，用正交试验，找到了最佳的实验酸度、压力和泵速；有一点疑惑，仪器不同，会有变化吗

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
应该特定机型吧！您这个是安捷伦720,5PPM的MN强度估计有200万，我们是安捷伦710.楼主做的不错，一般我们是推荐的，15PRM/MIN,雾化压力是200KPA,忘了，楼主压力单位是不是搞错了，应该是KPA吧！

720的检出限是不是能做到比710低1倍左右？比如Sn这个元素，做总含量的时候我们仪器只能勉强做到12.5ppm（溶液浓度0.05ppm）。

强度要大很多啊！同样5PPM的MN元素，可能做矩管准直，710的估计75万，而720的差不多200万

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
条件优化，非常好的实验。
之前只做过压力和酸度，泵速没做过。
不同的仪器雾化器最佳压力差别很大，我们的雾化器要调到230KPa左右才比较好，之前要调到260KPa左右，调到低于200KPa火焰就发生抖动或者残缺，根本没发测（不过后面工程师调了RF功率和换了RF线圈之后就没那么容易抖动或者残缺了）。
之前做过酸度的实验，40%硝酸基体的和低酸度基体的强度相差超过10%。

楼主做的很详细了，不过安捷伦的ICP可以直接用MN在软件里面做，通过谱图变化可以很清楚看的到，这个只能选择MN元素吗，也是取绝大数情况，毕竟每个元素不一定都是最佳情况，你们的雾化压力竟然要260KPA，听过安捷伦工程师说一般雾化器适合压力在190KPA-210KPA之间，偏差不超过5%！

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

原文由 tang566(tang566) 发表:

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
我们现在测17HE,里面有MN，曲线最高点5PPM的MN强度有120万，而做矩管准直只有70万-75万之间

准直的锰强度做到70万-75万，仪器的性能不错。我们只能做到六十万左右。

我们只能做到40多万。

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
请问LZ的标准NIST 2582是什么基质的样品

非油漆粉末，是粉末状的其它材质，含铅在208mg/kg+/-4.9mg/kg

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
请问LZ的标准NIST 2582是什么基质的样品

非油漆粉末，是粉末状的其它材质，含铅在208mg/kg+/-4.9mg/kg

这个含量ICP测定的确适宜

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
条件优化，非常好的实验。
之前只做过压力和酸度，泵速没做过。
不同的仪器雾化器最佳压力差别很大，我们的雾化器要调到230KPa左右才比较好，之前要调到260KPa左右，调到低于200KPa火焰就发生抖动或者残缺，根本没发测（不过后面工程师调了RF功率和换了RF线圈之后就没那么容易抖动或者残缺了）。
之前做过酸度的实验，40%硝酸基体的和低酸度基体的强度相差超过10%。

楼主做的很详细了，不过安捷伦的ICP可以直接用MN在软件里面做，通过谱图变化可以很清楚看的到，这个只能选择MN元素吗，也是取绝大数情况，毕竟每个元素不一定都是最佳情况，你们的雾化压力竟然要260KPA，听过安捷伦工程师说一般雾化器适合压力在190KPA-210KPA之间，偏差不超过5%！

可以选其它元素做的，而且把待测元素都做一下会更好。我之前也只是做了Mn一种元素，找个时间试试17种的。

我们以前可能是由于雾化器本身性能有所下降，而且RF功率没达到设定值（估计是老化了），线圈也老化了（长铜绿了），所以雾化器压力要调到260KPa。现在一般调在230KPa。用推荐的200KPa左右几乎没法测。