主题：【讨论】方法学验证，一遍成功吗？

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

原文由 御风飘逝(yuanrui82) 发表:

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
现在重金属检测标准越来越高，形态分析越来越是趋势，检测可能需要仪器联用，比如LC-ICP-MS，样品前处理也是关键啊

你们做的这么前沿啊？太厉害了

不是我们前沿，是欧盟标准要求，最新的2009/48/EC中要求测三价铬与六价铬，而且液态粘性材料对六价铬的限定值要求是0.005PPM

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现在重金属检测标准越来越高，形态分析越来越是趋势，检测可能需要仪器联用，比如LC-ICP-MS，样品前处理也是关键啊

你们做的这么前沿啊？太厉害了

不是我们前沿，是欧盟标准要求，最新的2009/48/EC中要求测三价铬与六价铬，而且液态粘性材料对六价铬的限定值要求是0.005PPM

形态分析的原理是什么呢？

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

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现在重金属检测标准越来越高，形态分析越来越是趋势，检测可能需要仪器联用，比如LC-ICP-MS，样品前处理也是关键啊

你们做的这么前沿啊？太厉害了

不是我们前沿，是欧盟标准要求，最新的2009/48/EC中要求测三价铬与六价铬，而且液态粘性材料对六价铬的限定值要求是0.005PPM

形态分析的原理是什么呢？

就是首先要用LC，不同价态的同种元素出峰时间不同，这是定性，让后ICP-MS擦定量，一般因为标准要求限定值处于痕量分析以下，所以不得不用这个ICP-MS了

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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
现在重金属检测标准越来越高，形态分析越来越是趋势，检测可能需要仪器联用，比如LC-ICP-MS，样品前处理也是关键啊

你们做的这么前沿啊？太厉害了

不是我们前沿，是欧盟标准要求，最新的2009/48/EC中要求测三价铬与六价铬，而且液态粘性材料对六价铬的限定值要求是0.005PPM

形态分析的原理是什么呢？

就是首先要用LC，不同价态的同种元素出峰时间不同，这是定性，让后ICP-MS擦定量，一般因为标准要求限定值处于痕量分析以下，所以不得不用这个ICP-MS了

LC可以分离金属离子吗？

原文由 御风飘逝(yuanrui82) 发表:

原文由 ECHO007(v2769262) 发表:
检出线、加标回收、重复性和再现性。

不做线性吗？

原文由 御风飘逝(yuanrui82) 发表:

原文由 ECHO007(v2769262) 发表:
做加标回收或用有证标准物质来验证。

每次做样的时候都要加标回收？

原文由 御风飘逝(yuanrui82) 发表:

原文由 ECHO007(v2769262) 发表:
同事之间有会做不确定度评的人员，也可以考虑啊。

说的培训老师，已经把同事考虑进去了。

原文由 御风飘逝(yuanrui82) 发表:

原文由 生活就这么美好(xiaowang268) 发表:

原文由 御风飘逝(yuanrui82) 发表:

原文由 生活就这么美好(xiaowang268) 发表:

这个没有要求说非要一次成功吧，不管几次只要合格就行的吧

做方法学的时候还要做好几次，那做样品呢？

样品检测一般出问题的话，是要说明原因的

要是检验不合格的话，还知道去找原因，如果是检验不准确，还在合格范围内，可是发现不了的啊。

原文由 御风飘逝(yuanrui82) 发表:

原文由 生活就这么美好(xiaowang268) 发表:

原文由 御风飘逝(yuanrui82) 发表:

原文由 生活就这么美好(xiaowang268) 发表:

原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

一次不成，重新再做，大多数试验都能一次成功。

这个也要看方法的难易程度吧

我感觉一次成功的几率很小。

一般只要细心做还是可以的，当然排除仪器等因素

不知道别人怎么样，我是从来都没有一次就成功的经历。

原文由 御风飘逝(yuanrui82) 发表:

原文由 生活就这么美好(xiaowang268) 发表:

原文由 御风飘逝(yuanrui82) 发表:

原文由 生活就这么美好(xiaowang268) 发表:

原文由 shih20j07(shih20j07) 发表:

需要不断优化摸索条件，有的方法换了仪器，需要对参数进行微调。

参数应该是定的吧

不同的仪器，不同的色谱柱，可能需要一些微调的。

说的也是啊

但是，有些东西，比如说线性，不是一次就能做3个9，要几次才能做到。然后就拿做到的那次说我的方法好，你觉得合适吗？