主题：【求助】样品前处理的困难

原文由 蝉渊落鸿(v2677225) 发表:

原文由 iycc(iycc) 发表:
１、有没有可能将胶囊内容物取出一部分消解，另一部分置于另一个消解罐消解，消解完成后将两个样品合并定容，这样解决了微波消解样品样品量低的要求。
２、另外楼主的样品是油状物的，最好是先预处理一下，比如平常的消解体为４ml硝酸+１ml双氧水（氢氟酸），此时可先用５ml硝酸在电热板１００－１１０温度下预处理２０－３０分钟，取下冷却后，再加上１ml双氧水，装罐走微波程序。如果一个样品分开两罐消解，建议楼主要同条件下同时处理，可以减少误差。
３、因为不熟悉的原因，同时建议做个加标，以检查前处理的可靠性。
４、我测汞的时候，用微波消解不赶酸的，效果也还可以，楼主也可以试试。

1.样品不好分离.

2.我们消解一般只用硝酸,加入双氧水是加强氧化性么.

3.对于一般没做过的样品都加标看回收率的,

4.我忘记了测汞的赶酸是在ICP-MS上做的,荧光应该没多大问题.对不住.

谢谢各位老师的帮忙

原文由 蝉渊落鸿(v2677225) 发表:

原文由 iycc(iycc) 发表:
１、有没有可能将胶囊内容物取出一部分消解，另一部分置于另一个消解罐消解，消解完成后将两个样品合并定容，这样解决了微波消解样品样品量低的要求。
２、另外楼主的样品是油状物的，最好是先预处理一下，比如平常的消解体为４ml硝酸+１ml双氧水（氢氟酸），此时可先用５ml硝酸在电热板１００－１１０温度下预处理２０－３０分钟，取下冷却后，再加上１ml双氧水，装罐走微波程序。如果一个样品分开两罐消解，建议楼主要同条件下同时处理，可以减少误差。
３、因为不熟悉的原因，同时建议做个加标，以检查前处理的可靠性。
４、我测汞的时候，用微波消解不赶酸的，效果也还可以，楼主也可以试试。

1.样品不好分离.

2.我们消解一般只用硝酸,加入双氧水是加强氧化性么.

3.对于一般没做过的样品都加标看回收率的,

4.我忘记了测汞的赶酸是在ICP-MS上做的,荧光应该没多大问题.对不住.

谢谢各位老师的帮忙

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
有时候不好的原因有没有分析一下？

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
是不是可以整理一下确保高回收率的方法和措施分享一下呀

我以前都是用ICP-MS测汞的,所以汞加标回收还行,但原子荧光测汞我做的很少,现在必须用国标方法,所以采用荧光来测汞.