食品重金属及有害元素检测

主题:【讨论】质控样做不好了

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huangza
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有证标准物质黄芪GBW10028,验证其中锑的含量,采用微波消解,140℃赶酸至近干,仪器检测锑时未检出,不知道是什么原因?
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依风1986
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我做塑胶类含SB元素一般都要加HCL,您前处理是如何做的?
nphfm2009
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黄芪GBW10028锑浓度应该不高吧?消解所用试剂的空白如何?
  称样量多少? 加入多少试剂呢?140摄氏度赶酸用了多长时间呢?
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huangza
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黄芪GBW10028锑浓度应该不高吧?消解所用试剂的空白如何?
  称样量多少? 加入多少试剂呢?140摄氏度赶酸用了多长时间呢?


试剂空白是没有问题的,0.5g样品,加10ml硝酸,赶酸将近4个小时吧,至剩下1ml左右,质控样中锑的含量是0.063±0.014mg/kg
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黄芪GBW10028锑浓度应该不高吧?消解所用试剂的空白如何?
  称样量多少? 加入多少试剂呢?140摄氏度赶酸用了多长时间呢?


试剂空白是没有问题的,0.5g样品,加10ml硝酸,赶酸将近4个小时吧,至剩下1ml左右,质控样中锑的含量是0.063±0.014mg/kg


你 分析的全程序空白有多高呢? 微波消解罐直接在赶酸器上赶的酸吗?

  锑的浓度如此之底,仪器的检出限能满要求吗/
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  称样量多少? 加入多少试剂呢?140摄氏度赶酸用了多长时间呢?


试剂空白是没有问题的,0.5g样品,加10ml硝酸,赶酸将近4个小时吧,至剩下1ml左右,质控样中锑的含量是0.063±0.014mg/kg


你 分析的全程序空白有多高呢? 微波消解罐直接在赶酸器上赶的酸吗?

  锑的浓度如此之底,仪器的检出限能满要求吗/


空白在0.1-0.2ug/L,是直接赶得酸,所以时间很长。质控样定容至25ml,大概浓度要在1.2ug/L左右才行,我们标曲浓度是0,1,2,4,8,10ug/L
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黄芪GBW10028锑浓度应该不高吧?消解所用试剂的空白如何?
  称样量多少? 加入多少试剂呢?140摄氏度赶酸用了多长时间呢?


试剂空白是没有问题的,0.5g样品,加10ml硝酸,赶酸将近4个小时吧,至剩下1ml左右,质控样中锑的含量是0.063±0.014mg/kg


你 分析的全程序空白有多高呢? 微波消解罐直接在赶酸器上赶的酸吗?

  锑的浓度如此之底,仪器的检出限能满要求吗/


空白在0.1-0.2ug/L,是直接赶得酸,所以时间很长。质控样定容至25ml,大概浓度要在1.2ug/L左右才行,我们标曲浓度是0,1,2,4,8,10ug/L


直接赶酸从10mL至1.0mL,用4个小时不算长;如果分析仪器能满足检出限要求,试剂空白也没有问题,标准曲线溶液也没有问题,那就是消解方法的缘故啦。
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黄芪GBW10028锑浓度应该不高吧?消解所用试剂的空白如何?
  称样量多少? 加入多少试剂呢?140摄氏度赶酸用了多长时间呢?


试剂空白是没有问题的,0.5g样品,加10ml硝酸,赶酸将近4个小时吧,至剩下1ml左右,质控样中锑的含量是0.063±0.014mg/kg


你 分析的全程序空白有多高呢? 微波消解罐直接在赶酸器上赶的酸吗?

  锑的浓度如此之底,仪器的检出限能满要求吗/


空白在0.1-0.2ug/L,是直接赶得酸,所以时间很长。质控样定容至25ml,大概浓度要在1.2ug/L左右才行,我们标曲浓度是0,1,2,4,8,10ug/L


直接赶酸从10mL至1.0mL,用4个小时不算长;如果分析仪器能满足检出限要求,试剂空白也没有问题,标准曲线溶液也没有问题,那就是消解方法的缘故啦。[/quote

我也觉得是消解的问题,消解哪里出错了呢?
water2928012
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