主题:讨论----测铅遇到的问题

浏览0 回复10 电梯直达
ddzzyy11
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各位同行:
今天我做酱油中的铅,遇到一个非常奇怪的问题.
我将样品稀释后,加硝酸铵做改进剂,氘灯扣背景,进样10微升,样品吸光度0.163,背景0.128,浓度显示12.6PPb.后我改用样品进样20微升,加与上一个样同样的改进剂量,这时样品按理应该读出约25PPB左右的浓度,即是前样的2倍,可是机器显示吸光度0.240,背景0.276,样品浓度读数却为20PPB,出现这种差异,我不知到如何解释,从峰形上看不出有什么异常,是否和机器扣背景能力有关?那位高人能为我指点迷津?同样的样品,哪个数据更可靠呢?
我应该选择什么样的条件去测?
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chemistryren
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想不明白你基改加的量是一样的为什么反映出来的背景会不一样.
东北虎
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freeyear9603
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ddzzyy11
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斑竹:
  我用10微升进样时的条件回收率接近100%,在灰化温度不变、原子化温度不变、改进剂用量不变的条件下(干燥温度和时间选择的是20微升的条件),进样量改到了20微升,机器的读数出现上述情况,在同一个标线的条件下,一个进样20微升,一个进样10微升,不知道为什么会出现如此的差异??其实条件我预先都找过了。我就是疑惑,两次进样结果不和情理呀?
ddzzyy11
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wuyueguang2008
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jintao8796
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原文由 ddzzyy11 发表:
各位同行:
今天我做酱油中的铅,遇到一个非常奇怪的问题.
我将样品稀释后,加硝酸铵做改进剂,氘灯扣背景,进样10微升,样品吸光度0.163,背景0.128,浓度显示12.6PPb.后我改用样品进样20微升,加与上一个样同样的改进剂量,这时样品按理应该读出约25PPB左右的浓度,即是前样的2倍,可是机器显示吸光度0.240,背景0.276,样品浓度读数却为20PPB,出现这种差异,我不知到如何解释,从峰形上看不出有什么异常,是否和机器扣背景能力有关?那位高人能为我指点迷津?同样的样品,哪个数据更可靠呢?
我应该选择什么样的条件去测?

你的样品进样量是增加了一倍,但是你的基体改进剂好像并没有增加一倍,所以测出来的吸光度值就当然就不是先前的吸光度值乘2了。
阳光
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背景高的取样量少一些比较好,你重复多做几次,看看进10uL,20uL哪一个稳定性好。再尝试不同量的基体改进剂。
popc
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我觉得进样量大小会影响背景吸收
也就是两回的进样量虽然增大了一倍,但并不意味至背景也会增大一倍或不变
因为进样增多一定会导致背景增大,但增大的倍数并非与进样量是一比一的关系
所与我觉得你这样纵向的比较没有意义,还是先把进样量确定了,换不同浓度的铅标液,横向比较比较有意义
djs
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建议你用标准样品做个实验,看哪个准。还有你进样10uL和20uL得出的吸光值哪个更接近标准曲线的中间浓度?接近标准曲线的中间浓度的通常教准。你标准曲线应该是进样10uL标准、10uL改进剂吧?那么你做样品是应该也和标准同样进样。
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