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主题：【分享】农残检测中不同样品的固相萃取净化处理

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wakinqian
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发表于：2013/10/12 16:51:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以下是一次农残检测培训中的一些净化处理经验，与大家分享下

农残分析中常用的净化方法有：液-液分配法、柱层析法、固相萃取法、吹扫蒸馏法、磺化法、凝结剂沉淀法和薄层色谱法等。

1、柱子预处理（固定相活化）

活化的目的是创造一个与样品溶剂相容的环境并去除柱内所有杂质。通常需要两种溶剂来完成上述任务，第一个溶剂（初溶剂）用于净化固定相，另一个溶剂（终溶剂）用于建立一个合适的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。

注意：终溶剂不应强于样品溶剂，若使用太强的溶剂，将降低回收率。另外，在活化的过程中和结束时，固定相都不能抽干，因为这将导致填料床出现裂缝，从而得到低的回收率和重现性，样品也没得到应有的净化。如果在活化步骤中出现干裂，所有活化步骤都得重复。

2、上样

上样步骤指样品加入到固相萃取柱并迫使样品溶剂通过固定相的过程，这时分析物和一批样品干扰物保留在固定相上。

为了保留分析物，溶解样品的溶剂必须较弱。如果溶剂太强，分析物将不被保留，结果回收率将会很低，这一现象叫穿漏。尽可能使用最弱的样品溶剂，可以使溶质得到最强的保留或者说最窄的谱带。

3、淋洗

分析物得到保留后，通常需要淋洗固定相以洗掉不需要的样品组分，淋洗溶剂的洗脱强度是略强于或等于上样溶剂。淋洗溶剂必须尽量地弱以洗调尽量多的干扰组分，但不能强到可以洗脱任何一个分析物的程度。

注意：淋洗时不宜使用太强溶剂，否则会将强保留杂质洗下来。使用太弱溶剂，会使淋洗体积加大。可改为强、弱溶剂混用；但混用或前后使用的溶剂必须互溶。

4、洗脱

淋洗过后，将分析物从固定相上洗脱。溶剂必须进行认真选择，溶剂太强，一些更强保留的不必要组分将被洗出来；溶剂太弱就需要更多的洗脱液来洗出分析物，这样固相萃取柱的浓缩功效就会削弱。

一般菜样：如白菜、甘蓝、黄瓜、萝卜等，可根据需要选用 C18柱、 Florisil柱、NH2柱等净化。

深色样品：如菠菜、菜心、青椒和胡萝卜，含色素多，可用石墨碳黑柱去除色素。

茶叶：含咖啡因多，用Si小柱净化可较好地去除。

大豆、花生：含油脂多，净化时用SAX、PSA小柱去脂。

高糖高盐样品：如葡萄干、梅脯、腌黄瓜等可采用硅藻土柱助滤。

由于不同样品存在一定的基质增强效应，因此用试剂配制标准溶液测定样品往往会造成检测结果偏高的现象，采用样品空白提取液配制标准溶液，可以有效弥补基质增强效应带来的定量偏差。
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2013/10/24 20:35:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以加点自己的操作写成原创更佳
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秋刀鱼_66
v2825652
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2013/11/26 22:14:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩，差不多都这样
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ldfbee8219
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2014/1/22 20:45:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有做水产品的净化经验呢
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wakinqian
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2014/1/23 10:56:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldfbee8219(ldfbee8219) 发表:

有没有做水产品的净化经验呢


有，就是没整理，我这里水产，农残，兽残都做，等等啊
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向日葵的忧伤
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2014/3/22 21:09:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是极性强的样品，上样的时候也用弱极性溶剂溶解，会不会溶解不了，回收率偏低呀？
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wakinqian
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2014/3/24 11:40:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 向日葵的忧伤(v2768331) 发表:

如果是极性强的样品，上样的时候也用弱极性溶剂溶解，会不会溶解不了，回收率偏低呀？


不会，上样溶剂不会影响的，都是有机溶剂，溶解那点东西没问题
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向日葵的忧伤
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2014/3/24 18:11:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wakinqian(wakinqian) 发表:
原文由 向日葵的忧伤(v2768331) 发表:

如果是极性强的样品，上样的时候也用弱极性溶剂溶解，会不会溶解不了，回收率偏低呀？


不会，上样溶剂不会影响的，都是有机溶剂，溶解那点东西没问题
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向日葵的忧伤
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2014/3/24 18:15:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wakinqian(wakinqian) 发表:
原文由 向日葵的忧伤(v2768331) 发表:

如果是极性强的样品，上样的时候也用弱极性溶剂溶解，会不会溶解不了，回收率偏低呀？


不会，上样溶剂不会影响的，都是有机溶剂，溶解那点东西没问题


可是我做的一个极性比较大的样品，用正己烷溶解上样，过C18小柱，回收率很低。我又直接用正己烷溶解标样，过柱，回收率依然很低，是不是因为正己烷不能把样品带到柱子上呀？
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wakinqian
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2014/3/25 10:20:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 向日葵的忧伤(v2768331) 发表:
原文由 wakinqian(wakinqian) 发表:
原文由 向日葵的忧伤(v2768331) 发表:

如果是极性强的样品，上样的时候也用弱极性溶剂溶解，会不会溶解不了，回收率偏低呀？


不会，上样溶剂不会影响的，都是有机溶剂，溶解那点东西没问题


可是我做的一个极性比较大的样品，用正己烷溶解上样，过C18小柱，回收率很低。我又直接用正己烷溶解标样，过柱，回收率依然很低，是不是因为正己烷不能把样品带到柱子上呀？


不会的吧，在我的经验中除了萃取需要考虑溶剂极性，相似相溶，定容我还没考虑过，比如我气质进样都统一用正己烷定容，无论是有机磷还是有机氯，
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new2013
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2014/3/26 16:16:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“由于不同样品存在一定的基质增强效应，因此用试剂配制标准溶液测定样品往往会造成检测结果偏高的现象，采用样品空白提取液配制标准溶液，可以有效弥补基质增强效应带来的定量偏差。”
版主，这句不太懂。“试剂”和“样品空白提取液”各是什么？
比如混标用甲醇：水=1：1配制，样品提取浓缩后定容用纯甲醇，这样仪器对两者的灵敏度会不同吗？或者做出来的结果进行定量换算是有偏差的？
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