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主题：【第六届原创】重回学生时代，实验报告之氟离子电极检出限的测定

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妮
v2721409
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2013/10/15 13:43:44 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是电极法测氟离子。不是要恒温条件的吗。亲是在恒温室测得？
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老兵
wangliqian
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2013/10/15 17:08:06 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gunf1987(gunf1987) 发表:
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
同意楼主是电极检出限的看法。
对方法的检出限一般还应包括精密度，比如批内标准偏差。


这个...没理解了

标准偏差怎么应用于检出限的估算呢？

采用标准偏差估算检出限是通行的做法，《全球环境监测系统水监测操作指南》规定：当空白测定次数n大于20时L=4.6σwb，；如果n小于20时，L=2·1.414tfswb，通常是以连续五天取得稳定的空白试验值来计算空白平行试验批内标准偏差和方法检出限。

只要是环境监测方法标准的修制订，还必须按照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（ HJ168-2010）规定的方法进行测试计算，详见下面内容：

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2013/10/15 17:10:17 Last edit by wangliqian
gunf1987
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2013/10/15 22:14:25 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 妮(v2721409) 发表:
这个是电极法测氟离子。不是要恒温条件的吗。亲是在恒温室测得？


温度对电极法是有影响，但是要求有那么高吗？

我们一般都没有在恒温室操作，只是尽量保证标准和样品温度相同
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gunf1987
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2013/10/15 22:23:13 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
原文由 gunf1987(gunf1987) 发表:
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
同意楼主是电极检出限的看法。
对方法的检出限一般还应包括精密度，比如批内标准偏差。


这个...没理解了

标准偏差怎么应用于检出限的估算呢？

采用标准偏差估算检出限是通行的做法，《全球环境监测系统水监测操作指南》规定：当空白测定次数n大于20时L=4.6σwb，；如果n小于20时，L=2·1.414tfswb，通常是以连续五天取得稳定的空白试验值来计算空白平行试验批内标准偏差和方法检出限。

只要是环境监测方法标准的修制订，还必须按照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（ HJ168-2010）规定的方法进行测试计算，详见下面内容：



您看到这一段了吗？



你上边提到的是大多数项目的做法，都是通过多次空白的标准偏差来估算的，但电极的和那些不太一样
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老兵
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2013/10/15 22:57:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gunf1987(gunf1987) 发表:


您看到这一段了吗？



你上边提到的是大多数项目的做法，都是通过多次空白的标准偏差来估算的，但电极的和那些不太一样

个人主要是为了回答7楼的质疑，说明的是空白的标准偏差可用来计算方法的检出限，但是具体到每个方法还得具体对待，不能盲目选用，就如同楼主的电极法正确地选用了A.1.4的规定；对于分光光度法其实也不宜选用标准偏差来估算，最好采用0.01吸光度对应的浓度除以最大取样量来计算。
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2013/10/15 23:04:48 Last edit by wangliqian
尘
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2013/10/16 8:41:03 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氟离子电极较难稳定啊
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paul3106
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2013/10/16 9:40:34 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实际上，Orion的氟离子复合电极技术参数上的检出限就是0.02ppm。lz的方法已经很好了。
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gunf1987
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2013/10/16 13:14:00 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:

氟离子电极较难稳定啊


低浓度的比较慢，高浓度就还好
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gunf1987
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2013/10/16 13:17:15 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 paul3106(paul3106) 发表:

实际上，Orion的氟离子复合电极技术参数上的检出限就是0.02ppm。lz的方法已经很好了。


其实我主要是关心电位滴定法的检出限怎么计算，比如氯电极或硫电极

应用电极，同时又属于容量法，该怎么计算检出限
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老兵
wangliqian
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2013/10/16 18:21:59 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 paul3106(paul3106) 发表:
实际上，Orion的氟离子复合电极技术参数上的检出限就是0.02ppm。lz的方法已经很好了。


国标给的是0.05mg/L，不如楼主实测的好。
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