原文由 heyju113(v2738536) 发表:
9月份单位参加了省里的盲样对比,用火焰法测定铅的 ,所做的标准曲线及各点的吸光度值
0 ug/ml -0.0008
0.1 0.0029
0.5 0.0182
1.0 0.0374
2.5 0.0908
5.0 0.1718
滤膜消解后是稀释到了10ml,测定的Abs 0.0273 浓度为0.7619 ug/ml ,样品空白测定结果为0,所以测定的滤膜铅含量为7.619ug/张滤膜。省里给出的结果6.48±0.7ug/张。
本人测定的结果偏大很多,不明白是怎么原因,想请教下各位大侠为什么会出现这种情况!
此外还有以下几点疑惑:
(1)检测过程是参照国标进行的,国标给出的标准曲线各点浓度分别为0、2.50、5.00、10.0、15.0、20.0,一开始是按照这个浓度配制的,预测定后发现样品浓度较低,所以把标准曲线各点的浓度降低进行测的。会因为浓度太低导致铅测定的灵敏度降低吗?
(2)单位的电热板不能控温,且升温较慢,所以直接电炉上消解的,会对滤膜消解产生影响吗?
(3)标准曲线浓度0的这个点是1%HNO3,为什么测定吸光度值为负值?
(4)平时实验有时候做完标准曲线,再把其中某个点重新当样品回测,测定结果偏差较大是什么原因?
楼主我之前做过一些盲样,我给你点建议:1.不同的仪器对同一浓度金属的Abs是不同的,比如1ppm的Cd我用的PE AA800一般在0.2左右,而岛津的AA7000在0.6左右,所以没有必要太注重国标,找出你的仪器相应金属的最佳测定范围。
2.滤膜盲样我以前也做过,材质一般都是聚氯乙烯的,加酸加热很快就溶解,不建议升温过快,容易有损失。
3.火焰
原子吸收本来就不稳定,回测偏差大 可以用标准空白或者标准样品校回去,做
铅确实很不稳定,尤其是小于1ppm的,在前处理没问题的前提下,多做几次,你想一次就做准了,只能靠运气。