主题:【求助】火焰法测铅盲样,测定结果偏高是为什么?

浏览0 回复38 电梯直达
可能感兴趣
heyju113
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 more_strange_miss(v2687671) 发表:

曲线做的不好。如果回读差很多,建议重新做曲线


怎么判断一个曲线做的是否好,是昨晚标准曲线测一个质控吗?
喝一碗凉茶
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
曲线的线性看上去还可以,楼主是按怎么样步骤配制标准溶液的呢?
heyju113
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 喝一碗凉茶(yanglianjun666) 发表:

曲线的线性看上去还可以,楼主是按怎么样步骤配制标准溶液的呢?


0.1 、0.5、1.0的两个浓度是用10ug/ml的Pb稀释的,分别取5ul 25ul 50ul 到50ml
其余的几个点 2.5、5.0 是直接用储备液配制的,分别去了125ul 和250ul 稀释到50ml
标准液的移取使用移液枪移取的
heyju113
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
请问质控是在哪里买的呀?是直接给定一个浓度的还是要稀释的??
abcpgf
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
七月
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 heyju113(v2738536) 发表:
原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
怎么最近都看到有版友在做滤膜的考核样。我也是做环境监测的,好没接触过滤膜考核样,这个也没法买到滤膜标样啊。楼主那个省的?

对于的你问题,我刚给你算了下,你测的浓度是0.7619,对于吸光度是0.0273,参考值是0.648,你测量值与参考值差0.114ug/l,在你的曲线内差值对于的吸光度0.004,曲线是合适的,考虑下基线漂移是否有这么大。另外最好用水质标样检验下你的曲线是否准确,水质的标样中铅元素在这个浓度的很多批次。


是江西省安监组织的
请问七月(shadow_hlr),基线漂移是怎么看呢,就是不进样看吸光度值上下浮动情况吗?
水质标样就是质控样吧?这个是在哪里买的,单位现在还没有买


用原来调零那个空白溶液当样品做,看吸光度是否与零明显有偏。吸入空白溶液时,打开连续谱图,看动态吸光值。

水质标样用  环境保护部标准样品研究所(IERM)的。水质 铅 国家标准编号:GSB 07-1183-2000,20ml安培瓶。还有一个铅、镉、铜、锌、镍、铬六元素混合标样,GSB Z 50009-88。不贵。
henkyq
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
呵呵,刚好前段时间我也做滤膜考核了,不过是镉元素
more_strange_miss
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 heyju113(v2738536) 发表:
原文由 more_strange_miss(v2687671) 发表:

曲线做的不好。如果回读差很多,建议重新做曲线


怎么判断一个曲线做的是否好,是昨晚标准曲线测一个质控吗?


做完曲线,可以读个质控样,  然后可以拿你做曲线的点 回读一下。看看偏差多少。如果你1ppm的点,回读在0.8

那也可以说明曲线有点小问题的,可能仪器稳定还不够。
withme27521
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 heyju113(v2738536) 发表:
9月份单位参加了省里的盲样对比,用火焰法测定铅的 ,所做的标准曲线及各点的吸光度值
0  ug/ml    -0.0008
0.1              0.0029
0.5              0.0182
1.0              0.0374
2.5              0.0908
5.0              0.1718
滤膜消解后是稀释到了10ml,测定的Abs  0.0273  浓度为0.7619  ug/ml  ,样品空白测定结果为0,所以测定的滤膜铅含量为7.619ug/张滤膜。省里给出的结果6.48±0.7ug/张。

本人测定的结果偏大很多,不明白是怎么原因,想请教下各位大侠为什么会出现这种情况!

此外还有以下几点疑惑:
(1)检测过程是参照国标进行的,国标给出的标准曲线各点浓度分别为0、2.50、5.00、10.0、15.0、20.0,一开始是按照这个浓度配制的,预测定后发现样品浓度较低,所以把标准曲线各点的浓度降低进行测的。会因为浓度太低导致铅测定的灵敏度降低吗?
(2)单位的电热板不能控温,且升温较慢,所以直接电炉上消解的,会对滤膜消解产生影响吗?


(3)标准曲线浓度0的这个点是1%HNO3,为什么测定吸光度值为负值?
(4)平时实验有时候做完标准曲线,再把其中某个点重新当样品回测,测定结果偏差较大是什么原因?
楼主我之前做过一些盲样,我给你点建议:1.不同的仪器对同一浓度金属的Abs是不同的,比如1ppm的Cd我用的PE AA800一般在0.2左右,而岛津的AA7000在0.6左右,所以没有必要太注重国标,找出你的仪器相应金属的最佳测定范围。

2.滤膜盲样我以前也做过,材质一般都是聚氯乙烯的,加酸加热很快就溶解,不建议升温过快,容易有损失。

3.火焰原子吸收本来就不稳定,回测偏差大 可以用标准空白或者标准样品校回去,做铅确实很不稳定,尤其是小于1ppm的,在前处理没问题的前提下,多做几次,你想一次就做准了,只能靠运气。
狼牛牛
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
定容到十毫升  该容器校准过吧?确认这个容器没问题?
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴