主题：【求助】火焰法测铅盲样，测定结果偏高是为什么？

原文由 withme27521(withme27521) 发表:

原文由 heyju113(v2738536) 发表:
9月份单位参加了省里的盲样对比，用火焰法测定铅的 ，所做的标准曲线及各点的吸光度值
0  ug/ml    -0.0008
0.1              0.0029
0.5              0.0182
1.0              0.0374
2.5              0.0908
5.0              0.1718
滤膜消解后是稀释到了10ml，测定的Abs  0.0273  浓度为0.7619  ug/ml  ，样品空白测定结果为0，所以测定的滤膜铅含量为7.619ug/张滤膜。省里给出的结果6.48±0.7ug/张。

本人测定的结果偏大很多，不明白是怎么原因，想请教下各位大侠为什么会出现这种情况！

此外还有以下几点疑惑：
（1）检测过程是参照国标进行的，国标给出的标准曲线各点浓度分别为0、2.50、5.00、10.0、15.0、20.0，一开始是按照这个浓度配制的，预测定后发现样品浓度较低，所以把标准曲线各点的浓度降低进行测的。会因为浓度太低导致铅测定的灵敏度降低吗？
（2）单位的电热板不能控温，且升温较慢，所以直接电炉上消解的，会对滤膜消解产生影响吗？


（3）标准曲线浓度0的这个点是1%HNO3，为什么测定吸光度值为负值？
（4）平时实验有时候做完标准曲线，再把其中某个点重新当样品回测，测定结果偏差较大是什么原因？

楼主我之前做过一些盲样，我给你点建议：1.不同的仪器对同一浓度金属的Abs是不同的，比如1ppm的Cd我用的PE AA800一般在0.2左右，而岛津的AA7000在0.6左右，所以没有必要太注重国标，找出你的仪器相应金属的最佳测定范围。

2.滤膜盲样我以前也做过，材质一般都是聚氯乙烯的，加酸加热很快就溶解，不建议升温过快，容易有损失。

3.火焰原子吸收本来就不稳定，回测偏差大 可以用标准空白或者标准样品校回去，做铅确实很不稳定，尤其是小于1ppm的，在前处理没问题的前提下，多做几次，你想一次就做准了，只能靠运气。

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9月份单位参加了省里的盲样对比，用火焰法测定铅的 ，所做的标准曲线及各点的吸光度值
0  ug/ml    -0.0008
0.1              0.0029
0.5              0.0182
1.0              0.0374
2.5              0.0908
5.0              0.1718
滤膜消解后是稀释到了10ml，测定的Abs  0.0273  浓度为0.7619  ug/ml  ，样品空白测定结果为0，所以测定的滤膜铅含量为7.619ug/张滤膜。省里给出的结果6.48±0.7ug/张。

本人测定的结果偏大很多，不明白是怎么原因，想请教下各位大侠为什么会出现这种情况！

此外还有以下几点疑惑：
（1）检测过程是参照国标进行的，国标给出的标准曲线各点浓度分别为0、2.50、5.00、10.0、15.0、20.0，一开始是按照这个浓度配制的，预测定后发现样品浓度较低，所以把标准曲线各点的浓度降低进行测的。会因为浓度太低导致铅测定的灵敏度降低吗？
（2）单位的电热板不能控温，且升温较慢，所以直接电炉上消解的，会对滤膜消解产生影响吗？


（3）标准曲线浓度0的这个点是1%HNO3，为什么测定吸光度值为负值？
（4）平时实验有时候做完标准曲线，再把其中某个点重新当样品回测，测定结果偏差较大是什么原因？

楼主我之前做过一些盲样，我给你点建议：1.不同的仪器对同一浓度金属的Abs是不同的，比如1ppm的Cd我用的PE AA800一般在0.2左右，而岛津的AA7000在0.6左右，所以没有必要太注重国标，找出你的仪器相应金属的最佳测定范围。

2.滤膜盲样我以前也做过，材质一般都是聚氯乙烯的，加酸加热很快就溶解，不建议升温过快，容易有损失。

3.火焰原子吸收本来就不稳定，回测偏差大 可以用标准空白或者标准样品校回去，做铅确实很不稳定，尤其是小于1ppm的，在前处理没问题的前提下，多做几次，你想一次就做准了，只能靠运气。

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9月份单位参加了省里的盲样对比，用火焰法测定铅的 ，所做的标准曲线及各点的吸光度值
0  ug/ml    -0.0008
0.1              0.0029
0.5              0.0182
1.0              0.0374
2.5              0.0908
5.0              0.1718
滤膜消解后是稀释到了10ml，测定的Abs  0.0273  浓度为0.7619  ug/ml  ，样品空白测定结果为0，所以测定的滤膜铅含量为7.619ug/张滤膜。省里给出的结果6.48±0.7ug/张。

本人测定的结果偏大很多，不明白是怎么原因，想请教下各位大侠为什么会出现这种情况！

此外还有以下几点疑惑：
（1）检测过程是参照国标进行的，国标给出的标准曲线各点浓度分别为0、2.50、5.00、10.0、15.0、20.0，一开始是按照这个浓度配制的，预测定后发现样品浓度较低，所以把标准曲线各点的浓度降低进行测的。会因为浓度太低导致铅测定的灵敏度降低吗？
（2）单位的电热板不能控温，且升温较慢，所以直接电炉上消解的，会对滤膜消解产生影响吗？


（3）标准曲线浓度0的这个点是1%HNO3，为什么测定吸光度值为负值？
（4）平时实验有时候做完标准曲线，再把其中某个点重新当样品回测，测定结果偏差较大是什么原因？

楼主我之前做过一些盲样，我给你点建议：1.不同的仪器对同一浓度金属的Abs是不同的，比如1ppm的Cd我用的PE AA800一般在0.2左右，而岛津的AA7000在0.6左右，所以没有必要太注重国标，找出你的仪器相应金属的最佳测定范围。

2.滤膜盲样我以前也做过，材质一般都是聚氯乙烯的，加酸加热很快就溶解，不建议升温过快，容易有损失。

3.火焰原子吸收本来就不稳定，回测偏差大 可以用标准空白或者标准样品校回去，做铅确实很不稳定，尤其是小于1ppm的，在前处理没问题的前提下，多做几次，你想一次就做准了，只能靠运气。

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9月份单位参加了省里的盲样对比，用火焰法测定铅的 ，所做的标准曲线及各点的吸光度值
0  ug/ml    -0.0008
0.1              0.0029
0.5              0.0182
1.0              0.0374
2.5              0.0908
5.0              0.1718
滤膜消解后是稀释到了10ml，测定的Abs  0.0273  浓度为0.7619  ug/ml  ，样品空白测定结果为0，所以测定的滤膜铅含量为7.619ug/张滤膜。省里给出的结果6.48±0.7ug/张。

本人测定的结果偏大很多，不明白是怎么原因，想请教下各位大侠为什么会出现这种情况！

此外还有以下几点疑惑：
（1）检测过程是参照国标进行的，国标给出的标准曲线各点浓度分别为0、2.50、5.00、10.0、15.0、20.0，一开始是按照这个浓度配制的，预测定后发现样品浓度较低，所以把标准曲线各点的浓度降低进行测的。会因为浓度太低导致铅测定的灵敏度降低吗？
（2）单位的电热板不能控温，且升温较慢，所以直接电炉上消解的，会对滤膜消解产生影响吗？


（3）标准曲线浓度0的这个点是1%HNO3，为什么测定吸光度值为负值？
（4）平时实验有时候做完标准曲线，再把其中某个点重新当样品回测，测定结果偏差较大是什么原因？

楼主我之前做过一些盲样，我给你点建议：1.不同的仪器对同一浓度金属的Abs是不同的，比如1ppm的Cd我用的PE AA800一般在0.2左右，而岛津的AA7000在0.6左右，所以没有必要太注重国标，找出你的仪器相应金属的最佳测定范围。

2.滤膜盲样我以前也做过，材质一般都是聚氯乙烯的，加酸加热很快就溶解，不建议升温过快，容易有损失。

3.火焰原子吸收本来就不稳定，回测偏差大 可以用标准空白或者标准样品校回去，做铅确实很不稳定，尤其是小于1ppm的，在前处理没问题的前提下，多做几次，你想一次就做准了，只能靠运气。

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9月份单位参加了省里的盲样对比，用火焰法测定铅的 ，所做的标准曲线及各点的吸光度值
0  ug/ml    -0.0008
0.1              0.0029
0.5              0.0182
1.0              0.0374
2.5              0.0908
5.0              0.1718
滤膜消解后是稀释到了10ml，测定的Abs  0.0273  浓度为0.7619  ug/ml  ，样品空白测定结果为0，所以测定的滤膜铅含量为7.619ug/张滤膜。省里给出的结果6.48±0.7ug/张。

本人测定的结果偏大很多，不明白是怎么原因，想请教下各位大侠为什么会出现这种情况！

此外还有以下几点疑惑：
（1）检测过程是参照国标进行的，国标给出的标准曲线各点浓度分别为0、2.50、5.00、10.0、15.0、20.0，一开始是按照这个浓度配制的，预测定后发现样品浓度较低，所以把标准曲线各点的浓度降低进行测的。会因为浓度太低导致铅测定的灵敏度降低吗？
（2）单位的电热板不能控温，且升温较慢，所以直接电炉上消解的，会对滤膜消解产生影响吗？


（3）标准曲线浓度0的这个点是1%HNO3，为什么测定吸光度值为负值？
（4）平时实验有时候做完标准曲线，再把其中某个点重新当样品回测，测定结果偏差较大是什么原因？

楼主我之前做过一些盲样，我给你点建议：1.不同的仪器对同一浓度金属的Abs是不同的，比如1ppm的Cd我用的PE AA800一般在0.2左右，而岛津的AA7000在0.6左右，所以没有必要太注重国标，找出你的仪器相应金属的最佳测定范围。

2.滤膜盲样我以前也做过，材质一般都是聚氯乙烯的，加酸加热很快就溶解，不建议升温过快，容易有损失。

3.火焰原子吸收本来就不稳定，回测偏差大 可以用标准空白或者标准样品校回去，做铅确实很不稳定，尤其是小于1ppm的，在前处理没问题的前提下，多做几次，你想一次就做准了，只能靠运气。

谢谢您的建议，可是消解完定容后溶液不是很少了么，做一两次就没了哪