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液相色谱（LC）

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主题：【求助】液相色谱苯并芘水样前处理

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hxq90

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发表于：2013/10/16 11:30:23 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我在测苯并芘的时候水样是用固相萃取仪富集浓缩（HLB柱）的，同时对水样做了三个加标，为何拿到液相上去测不出来？是用的乙酸乙酯和环己烷洗脱的。
请问要怎么操作才能把水样中的苯并芘富集浓缩？

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2013/10/16 11:39:21 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先应该找出问题出在哪里，是柱子对苯并芘的吸附不好、淋洗时损失还是洗脱试剂不合适，找到问题才能解决问题。

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老多_小多

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2013/10/16 11:42:17 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准方法是你这样的吗

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hxq90

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2013/10/16 13:53:50 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
标准方法是你这样的吗

标准方法不是这样的，但是按照标准来做的话是液液萃取，活性氧化铝柱以前没有接触过，也不知道它的回收率高不高。

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老多_小多

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2013/10/16 15:20:03 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

液液萃取我原来做过，好像没有过氧化铝，样品能测出来

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nixiaolong

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2013/10/17 9:25:47 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hxq90(v2759188) 发表:
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
标准方法是你这样的吗
标准方法不是这样的，但是按照标准来做的话是液液萃取，活性氧化铝柱以前没有接触过，也不知道它的回收率高不高。

活性氧化铝我怀疑很困难，水是强极性的，会占据其活性位点，其活性不会很高

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nixiaolong

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2013/10/17 9:42:25 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换 C18 spe柱效果应该好些

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hxq90

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2013/10/31 13:15:53 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
液液萃取我原来做过，好像没有过氧化铝，样品能测出来

标准上水样的萃取：

一、取500mL均匀水样置于1000mL分液漏斗中，用70mL环己烷分三次萃取，每次振摇5min，放气。放置15min，分出环己烷萃取液，合并萃取液与具塞锥形瓶中，加入5~10g无水硫酸钠脱水。

问：1、我用的色谱柱的反向C18柱，这里用环己烷萃取对实验是否有影响？

2、无水硫酸钠脱水之后，如果我不过氧化铝柱的话，可否直接过滤？

二、柱层析：

将上面的环己烷萃取液注入氧化铝柱上，锥形瓶中残存的无水硫酸钠用20mL环己烷分次洗涤，洗涤液过柱。用10mL苯洗氧化铝柱，收集苯洗脱液。

问：1、这一步没有过柱，有没有更好的办法改进一下？

三、浓缩：

将苯洗脱液置KD浓缩器内，于60~70℃水浴中减压浓缩至0.1mL。

问：苯的沸点是80.1℃，环己烷的沸点是80.7℃，目标检测物苯并芘的费点事475℃。这一步浓缩我们没有KD浓缩器，能否直接水浴加热浓缩？

？所使用设备选用的柱子为反向C18柱，能否用标准上所指试剂进行水样处理？

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