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主题：【讨论】水中三氯乙酸的检测分析

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柳叶刀
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发表于：2013/10/21 22:48:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位同仁好，我根据国标的方法做三氯乙酸，进行了衍生，也就是酯化，上气相上进行检测，在柱温为75度左右时出了一个与空白比对空白没有的峰。我看一些资料，说三氯乙酸甲酯的沸点是150-160度，但是看国标或者另一些资料说这种物质在60-70度就能被分离出来。我用的是岛津2010，RTX-5的柱子做的。后来在气质上SCAN了一下，没有找到三氯乙酸甲酯，用117和119进行SIM时也没有找到，我看过三氯乙酸甲酯的质谱图，最大的碎片相应也有59，后来我用59和117进行SIM，确实是75度左右出峰，但是就是没有扫描到该种物质。可否告诉我在进行酯化时需要注意些什么？怎么在杂峰中找到目标峰呢？如果进行SIM，是找119呢还是59呢？
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2013/10/22 10:40:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
sim模式下没有找到相关峰的 话  很有可能 你酯化出问题了 也就是说你没有酯化成功
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柳叶刀
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2013/10/22 20:25:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
sim模式下没有找到相关峰的 话  很有可能 你酯化出问题了 也就是说你没有酯化成功


我也怀疑酯化过程呢，可是都是严格按照国标去做的，想不通是哪个环节出问题了。那请问酯化过程需要注意些什么
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安平
byron1111
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2013/10/23 23:22:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
scan的结果，这个色谱峰是什么物质?
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zhoujin83
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2013/10/24 17:26:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
C2H2Cl3COOH，这分子量应该也是170+了吧，酯化后不是更高了吗？怎么去找117之类的呢？
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wangsht4
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2013/10/24 19:20:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也按照国标法检测三氯乙酸，好像没什么大问题，GC-ECD做的，三氯乙酸（三氯乙酸甲酯）峰很明显的，建议楼主把空白样品也按照一样的方法衍生一下，再和样品图比较就很明显了。
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2013/10/24 19:21:27 Last edit by wangsht4
wangsht4
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2013/10/24 19:24:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另：我们单级质谱也进过样品，SCAN下三氯乙酸甲酯的峰不太好找，可能是样品浓度太低了，单级质谱液体进样的灵敏度不是很高的。
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Freya13
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2016/1/4 17:48:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangsht4(wangsht4) 发表:
我们也按照国标法检测三氯乙酸，好像没什么大问题，GC-ECD做的，三氯乙酸（三氯乙酸甲酯）峰很明显的，建议楼主把空白样品也按照一样的方法衍生一下，再和样品图比较就很明显了。
您好，我最近也打算测三氯乙酸，刚进入实验室很多都不懂，能指点一下吗
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zyl3367898
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2016/1/4 22:44:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三氯乙酸甲酯要配多大浓度？
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xiepengfei
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2016/1/20 10:20:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酯化条件如下：200ul浓硫酸加入标样中，标样用甲醇作为溶剂。反应条件可以借助顶空仪提供，顶空温度设置50℃，顶空时间我一般设置20min。你也可以设置更长。柱子选择FFAP，35℃保持10min，40℃/min升温到200℃，保持3min
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