近日在做PH3分析时遇到了点阻力，查阅了很多文献资料，逐一确定了方法条件，但依然不如意。拜请诸位能多多指教。

分析条件：设备：岛津GC2014 载气：He

色谱柱：毛细管柱 HP-5，30*0.32

柱温：40℃

柱线流速：70cm/s（经过多个流量测试，在此流速下峰型最好）

检测器：PDD（

氦光离子化检测器）

下面谱图是标气谱图：标气组分：PH3含量10ppm，其余He。

将上图放大：

从我多次进样分析来看，1min左右出的峰，应是空气峰，因为其大小受到样品气体流速及置换时间的影响很大。而1.3min左右的峰，个人以为是基线波动，这点还请解惑。

最让我困惑的是前面的峰，无法判断了：有两个峰！难道是标气中还有其它组分？如果是也只能是H2了吧？那个是PH3？

另外：不知道分析条件是否合适？前面的峰分离情况不好，但是怎么调整，效果都不好，是不是换根直径大些的色谱柱会好些呢？

该帖子作者被版主 zyl3367898加 3积分， 2经验，加分理由：发图有奖

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2013/10/25 11:36:26 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

磷化氢，太特殊了，没做过。

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安平

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2013/10/25 19:06:42 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用什么进样方式？

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西楼

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2013/10/25 22:40:55 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得您进下载气看看，缺少的那个峰应该是您的目标峰

至于是不是空气干扰，走个空白比一下应该就能看出来

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laidekeai

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2013/10/26 9:11:13 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:

用什么进样方式？

用六通阀进样。

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安平

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2013/10/28 8:35:24 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看看是否是进样信号，进样载气看看

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秋醉虞阳

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2013/10/29 13:30:39 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个吸附性强么？

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飞花刀语

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2013/10/30 13:52:04 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多孔聚合物柱试试

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说什么好呢

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2013/12/4 15:53:45 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 laidekeai(laidekeai) 发表:
近日在做PH3分析时遇到了点阻力，查阅了很多文献资料，逐一确定了方法条件，但依然不如意。拜请诸位能多多指教。

分析条件：设备：岛津GC2014 载气：He

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检测器：PDD（氦光离子化检测器）

朋友你好，如果你公司那台岛津的色谱分析效果不好，可以考虑一下AGC的色谱，是专门做特气分析的，如果需要可以联系我。

附件里是标气的PH3、AsH3分析谱图，楼主可以参考一下。

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说什么好呢

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2013/12/4 16:00:05 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 说什么好呢(v2814776) 发表:
原文由 laidekeai(laidekeai) 发表:
近日在做PH3分析时遇到了点阻力，查阅了很多文献资料，逐一确定了方法条件，但依然不如意。拜请诸位能多多指教。

分析条件：设备：岛津GC2014 载气：He

色谱柱：毛细管柱 HP-5，30*0.32

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朋友你好，如果你公司那台岛津的色谱分析效果不好，可以考虑一下AGC的色谱，是专门做特气分析的，如果需要可以联系我。

附件里是标气的PH3、AsH3分析谱图，楼主可以参考一下。