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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】内标法线性很好，准确度却不够，急切求助！

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爱老婆的戈

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发表于：2013/11/07 18:28:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

安捷伦7890A-5975C，内标法做PBDEs，梯度浓度为100、50、20、10、5、2、1、0.5、0.2ppb，内标13C-PCB208，混标取200ul，内标20ul，9个点描出的线性很好，都为0.997和0.996。

用建好的标曲来定量100、50、20的混标浓度都很准，但是从10ppb开始就不准了，为5.8ppb左右，5ppb的混标定量为6ppb左右，2ppb混标定量为3左右，1ppb混标定量为2ppb左右，百思不得其解啊！

下午刚配的混标，浓度不应有偏差啊，前三个大浓度的定量都准，况且线性还很好，谁能告诉我造成这种现象的原因在哪呢？十分感谢！

该帖子作者被版主 千层峰加 1积分， 2经验，加分理由：曲线用9个浓度点。。

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2013/11/7 19:06:22 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

9个点的曲线，有个别偏离大的，想反抗曲线的，都比其他点硬按下去了。
可以再配写低浓度的试试。

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爱老婆的戈

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2013/11/7 19:11:17 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
9个点的曲线，有个别偏离大的，想反抗曲线的，都比其他点硬按下去了。
可以再配写低浓度的试试。

您是说我不应该用100,50和20ppb的来建标曲吗？

实际样本里浓度一般也只有0.01~几个ppb左右，那么我的梯度范围应该怎样选择呢？请给些建议好吗？谢谢您！

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2013/11/7 19:19:50 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 爱老婆的戈(v2791778) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
9个点的曲线，有个别偏离大的，想反抗曲线的，都比其他点硬按下去了。
可以再配写低浓度的试试。

您是说我不应该用100,50和20ppb的来建标曲吗？

实际样本里浓度一般也只有0.01~几个ppb左右，那么我的梯度范围应该怎样选择呢？请给些建议好吗？谢谢您！

0.1至100，这个跨度太大了。

限量是多少呢？称样多少？最终体积多少？根据这个算算样品中目标物多大浓度就算不合格。

比如限量是10ppm。称样0.5g，最终体积1ml。那么当样品中目标物浓度为5ppm的时候，样品就不及格。

标准曲线所覆盖的浓度点在5ppm左右就好了。如果再配个50ppm那么大的浓度点，那就没多大意义，而且还浪费了标液。

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