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主题：【讨论】ICP-MS测奶粉中的铜、锌

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阶前尘
jieqian1211
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2013/11/14 15:54:27 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:

TSD小于0。2%的，检测模式：P模式，点都是蓝色的，A模式是绿色的啊


不知道你TDS如何算的，我称样0.5g定到25g，上原子吸收测定大约在0.5mg/L，看你的样品测定值差不多也是这个样子的，我的总固体已经到了2%，如果进马弗炉干法消解，TDS小于0.2%还差不多！
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nphfm2009
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2013/11/14 16:42:21 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上原子吸收测定大约在0.5mg/L，那是锌的含量吧，铜含量不可能有这么高的，奶粉的灰分差不多6%吧，0。5*0。06*100/25=0。12%吗，微波后，奶粉的蛋白质，脂肪等不是都消解掉了吗？
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nphfm2009
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2013/11/14 16:43:58 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是在氦气模式下检测的
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timstoicpms
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2013/11/14 20:12:24 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
额，，，内标怎么飘到50%以下去了？我们仪器高于125或者75内标校正就不靠谱了！楼主是安家的仪器？前面全是小红旗可不是好现象啊！


在理想情况下，待测元素与内标元素都被抑制相同程度，【待测元素/内标元素】比值不变，那么测试结果也不变。不能一看到内标回收率降低，就认为测试数据不可靠。像楼主案例，内标显著降低，说明基体抑制严重。那么就要想办法优化仪器条件，使等离子体更强健 robust

数据上的各种色块，有不同含义。
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2013/11/14 20:23:54 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
上原子吸收测定大约在0.5mg/L，那是锌的含量吧，铜含量不可能有这么高的，奶粉的灰分差不多6%吧，0。5*0。06*100/25=0。12%吗，微波后，奶粉的蛋白质，脂肪等不是都消解掉了吗？


虽然奶粉马沸炉灰分是6%，但不代表你用微波消解能彻底消解蛋白质、脂肪啊。

你最好改用 carrier gas + dilution gas 模式，载气大约 0.80-0.85 L/min，稀释气大约 0.25-0.20 L/min，功率1550W。内标回收率会更好看些。

最后，你不会调仪器，稳定性惨不忍睹！1ppb Co Y Tl调谐液，He模式下我可以调出 RSD < 2.5%。
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2013/11/14 20:30:01 Last edit by timstoicpms
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2013/11/15 5:48:49 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
锌还好，原子吸收火焰与ICP-MS测得的结果会相符合，重现性也还好，主要是铜，原子吸收火焰与ICP-MS测得的结果不吻合，而且本身测试结果的重现性也差
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2013/11/15 8:59:29 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
锌还好，原子吸收火焰与ICP-MS测得的结果会相符合，重现性也还好，主要是铜，原子吸收火焰与ICP-MS测得的结果不吻合，而且本身测试结果的重现性也差


你都不把仪器调稳定，重现性差也是必然的。

如果怀疑仪器测错，拿个样品做 Cu Zn 加标回收验证即可。
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nphfm2009
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2013/11/15 9:20:47 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
锌还好，原子吸收火焰与ICP-MS测得的结果会相符合，重现性也还好，主要是铜，原子吸收火焰与ICP-MS测得的结果不吻合，而且本身测试结果的重现性也差


你都不把仪器调稳定，重现性差也是必然的。

如果怀疑仪器测错，拿个样品做 Cu Zn 加标回收验证即可。


我是用奶粉质控样来分析的，奶粉的证书值是0。51mg/kg，我每次测的数据都与证书值不符合，而且相差比较大
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狼牛牛
lang2899
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2013/11/15 17:55:28 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
额，，，内标怎么飘到50%以下去了？我们仪器高于125或者75内标校正就不靠谱了！楼主是安家的仪器？前面全是小红旗可不是好现象啊！


在理想情况下，待测元素与内标元素都被抑制相同程度，【待测元素/内标元素】比值不变，那么测试结果也不变。不能一看到内标回收率降低，就认为测试数据不可靠。像楼主案例，内标显著降低，说明基体抑制严重。那么就要想办法优化仪器条件，使等离子体更强健 robust

数据上的各种色块，有不同含义。


哦 明白了 谢谢老师指导 我一直把内标回收率看的比较重 比如低于80或者是高于120 我就要找原因
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timstoicpms
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2013/11/15 19:01:10 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
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如果怀疑仪器测错，拿个样品做 Cu Zn 加标回收验证即可。


我是用奶粉质控样来分析的，奶粉的证书值是0。51mg/kg，我每次测的数据都与证书值不符合，而且相差比较大


国家标准物质 定值不准，也是常有的事。你就拿它做加标回收试试。
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2013/11/18 8:41:20 Last edit by nphfm2009
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