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主题：【求助】[求助] 所做的样品中均有该杂质且量很大，请问这是什么？

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wushengxue
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发表于：2013/11/21 09:13:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所做的样品中均有该杂质且量很大，想问问有高手知道这是什么杂质吗？好知道以后做样品怎样避免引入该杂质！

样品为水样（高纯水为基质），经二氯甲烷液液萃取，除水后浓缩进样，浓缩倍数为5千倍，之后就会有这样的杂质。
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2013/11/21 9:15:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


这是那个杂质的谱图，多谢了！
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雾非雾
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2013/11/21 10:24:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您的样品处理中是没有净化步骤的？
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wushengxue
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2013/11/21 10:36:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:

您的样品处理中是没有净化步骤的？


没有净化，是标准样品，就是BDE47直接加在高纯水里面，然后二氯甲烷液液萃取再浓缩的。
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千层峰
jxyan
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2013/11/21 20:07:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接用才纯水，不加标准品用二氯甲烷萃取浓缩测测看结果如何。
要一步步排除。有可能是纯水，玻璃器皿，或者是二氯甲烷引入的。
请问有用分液漏斗吗？分液漏斗阀门有没用凡士林润滑？
如果有凡士林，那杂质就可能来自它这里了。。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/11/21 23:30:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼组可以做下空白测试，判断污染的引入源，在判断是何种污染。
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wushengxue
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2013/11/22 0:27:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
直接用才纯水，不加标准品用二氯甲烷萃取浓缩测测看结果如何。
要一步步排除。有可能是纯水，玻璃器皿，或者是二氯甲烷引入的。
请问有用分液漏斗吗？分液漏斗阀门有没用凡士林润滑？

如果有凡士林，那杂质就可能来自它这里了。。


空白做过，但只要浓缩倍数高就会有，玻璃仪器烧过、铬酸泡过，但有时还是会出现，而且不光是我的样品，别人的样品也会出现这个杂志。分液漏斗是不抹凡士林的，我们都是有机溶剂做萃取液，所以不能用凡士林，我到是不怕这个东西，一般都不会跟我要测的样品重合，只是有时会出现在样品中，多数情况是出现在测了4、5个样品之后，用正己烷或是二氯甲烷走一针溶剂时，会十分明显的出现这个杂质，走两三遍溶剂后，基线就好了。最主要是闷的慌，就只是想知道它是什么物质。
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wushengxue
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2013/11/22 0:29:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:

楼组可以做下空白测试，判断污染的引入源，在判断是何种污染。


空白做过，浓缩倍数高的话，运行几个样品后，还是会出现这个杂质，提取离子后，到是影响不大，但就是纳闷这个是什么物质？
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forth
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2013/11/22 10:32:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
杂质每次都是固定的大小吗？是不是可以从纯水机或者二氯甲烷那里入手？
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千层峰
jxyan
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2013/11/22 13:50:21 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的程序升温最高温度是多少？用的什么柱子？
如果温度不高，有可能是样品残留在进样口或柱子中，
所以经过4,5个样品后，才被氦气洗脱出来。

把程序升温最终温度升高（必须要在柱子的承受范围内），保持10min，可能每一针都有这个东西出来了。估计这个物质沸点较高。
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蓝是那么的天
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2013/11/22 23:05:42 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wushengxue(wushengxue) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:

楼组可以做下空白测试，判断污染的引入源，在判断是何种污染。


空白做过，浓缩倍数高的话，运行几个样品后，还是会出现这个杂质，提取离子后，到是影响不大，但就是纳闷这个是什么物质？


运行几个样品后才出现杂质的话那杂质是不是仪器或者色谱柱引入的？
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