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中药材提取过程中回收乙醇挥发性杂质检测
前言: 某中药注射剂的原料药材在前处理提取过程中,依据生产工艺要使用大量的乙醇做溶媒提取其中的有效成分。本次试验主要是检测已经使用过的乙醇,经过处理之后,是否以仍然符合标准要求后,二次投入使用,达到降低成本的目的。
关键词:中药材、乙醇、挥发性杂质等。
标准依据:《中国药典》2010年版
主要仪器:
Agilent 7890A 气相色谱仪
Agilent DB-624
毛细管柱(30m*0.25mm*1.4
μm
)大龙 微量移液器 (20-200
μl
) 主要试剂:无水甲醇 色谱纯 乙醛 色谱纯乙缩醛 色谱纯 苯 分析纯4-甲基-2-
戊醇 色谱纯测试条件: FID
检测器H2
:45ml/min Air
:400 ml/min
进样口温度:200
℃ 检测器温度:280
℃ 柱温:初始 40
℃保持12min
,然后以 10
℃/min
升至240
℃保持10min
载气:N2
流速:2.0ml/min
分流比:50
∶1
对照溶液配制:精密量取无水甲醇100μl
置50ml
量瓶内用供试品稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml
置50ml
量瓶中用供试品稀释至刻度,摇匀,作为对照(a)
。精密量取无水甲醇50μl
,乙醛50μl
置50ml
量瓶中用供试品稀释至刻度,摇匀,精密量取100μl
置10ml
量瓶中用供试品稀释至刻度,摇匀,作为对照(b)
。精密量取乙缩醛150μl
置50ml
量瓶中用供试品稀释至刻度,摇匀,精密量取100μl
置10ml
量瓶中用供试品稀释至刻度,摇匀,作为对照(c
)。精密量取苯100μl
置100ml
量瓶中用供试品稀释至刻度,摇匀,精密量取100μl
置50ml
量瓶中用供试品稀释至刻度,摇匀,作为对照(d
)。供试品溶液配制:取供试品作为供试品(a
)。精密量取4-
甲基-2-
戊醇150μl
置500ml
量瓶中用供试品稀释至刻度,摇匀,作为供试品(b
)。分别量取对照溶液(a
)(b
)(c
)(d
)和供试品溶液(a
)(b
)各1μl
注入气相色谱仪测得:图1 对照(a
)无水甲醇图2 对照(b
)乙醛和无水甲醇 图3 对照(c
)乙缩醛图4对照(d
)苯图5没有使用过的供试品 (a )图6没有使用过的供试品 (b) 4-
甲基-2-
戊醇图7 使用过两次以上供试品 (a )图8 使用过两次以上供试品 (b)总结与数据分析:通过上述实验,我们发现回收的乙醇,使用过两次以后杂质会增加很多,建议回收乙醇使用不能超过2次。分析杂质来源控制杂质含量,是我们车间降低成本的有效途径。方法采用标准加入法测定,方法准确度较高。