主题:【第六届原创】【科学仪器DIY】-轻巧改装,解决顶空与GC间的漏气问题

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千层峰
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[摘要] 通过查找发现静态顶空-气质联用存在漏气的现象,用打磨机对进样口进行小改装,解决了顶空-气质联用漏气的问题。

[关键词] 顶空,气质联用,进样口

前言

我们实验室有一静态顶空与气质联用,型号分别是丹尼HSS86.50和小岛国QP2010SE。因为实验室用这台GCMS做几个项目,其中一个就是VOC。做VOC项目的时候,要把GCMS的自动进样器移除,然后把丹尼HSS86.50的传输线接上GC的进样口,也就是直接把顶空传输线端的针头插入GC的进样口内。两个不同品牌的仪器合在一块使用,就想两个不同性格的人共事,开始的时候多少有点别扭。

下面为大家介绍这次排除故障的过程:

事发双方:丹尼HSS86.50QP2010SE

肇事者:丹尼顶空自带的隔垫螺母与进样口的焊接点。

事故简介:GCMS漏气,表现为氮气,氧气比例突然上升。

解决方案:打磨(博世某型号打磨机)

故障

有一次刚用GCMS分析完几个样品的邻苯二甲酸酯,碰到有样品急需VOC检测,只好把气质的自动进样器取下,然后把丹尼自带的隔垫螺帽装上,代替了原来的GCMS隔垫螺帽。

请见下图:



该螺母为合金制作,外面白色的是PTFE套。

但换上该螺母后,GCMS的真空度及水氮氧比例均发生了变化。请见下图



水氮氧比例成了 100:86.08:25.28,判断为严重漏气。因为刚换了进样口的螺母,所以首先怀疑进样口部位漏气。于是重新换回普通的隔垫螺母,一看水氮氧已经低了很多。




比例变成:100:26.09:7.65,确认问题出在顶空专用的隔垫螺母上。

拧开进样口隔垫螺母,发现进样口气路的焊接部位不够平整,有一个焊接点明显比其他部位高:

该帖子作者被版主 tang56610积分, 2经验,加分理由:仪器DIY
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千层峰
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估计这个是用氩弧焊焊接的,不是说岛国的东西做工精细吗?在这个进样口的焊接来看,真看不出来,难道是因为卖给我们中国?

再看丹尼顶空专用的进样口隔垫螺母:



螺母下端突出2mm,而普通螺母下端突出才1mm,这个就是问题所在了。多突出的1mm碰到了那个突出的焊接点,以致进样口螺母不能把隔垫压紧。

方案

鉴于仪器还在运行,担心打磨进样口处的突出焊点会影响仪器,如果不小心还容易出现不可挽救的麻烦。。。。安全起见,决定打磨顶空专用的螺母。



上图就是博世打磨机,配了一个细砂打磨片。20min的打磨后,请看看下面照片中,螺母打磨后的效果:



刚好把突出部位磨去了1mm,螺母与焊接点之间有了明显的空隙。请看看水氮氧比例:


水氮氧比例为:100:23.13:7.95漏气问题解决。

结论

通过一次简单的打磨进样口螺母DIY,解决了进样口漏气的问题。在充分的评估和做好准备工作之后,小心改动仪器是可行的。
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2013/11/25 13:33:46 Last edit by jxyan
tang566
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千层峰
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原文由 tang566(tang566) 发表:

用砂轮机打磨1mm,也是个精细活。


平时都喜欢自己动手搞点小东西,砂轮机用得还算多。。。而且公司的博世,比我自己家里的要好用。

可惜工具不齐全,没能够把螺母边打磨抛光。
qqqid
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“进样口有一个焊接点比其它部位高”的图片再清楚一点就好了。
symmacros
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

打磨1mm不容易,很细致的活!


其实这个螺母硬度并不高。。很好打磨的
zyl3367898
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花开见我
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自己DIY确实需要勇气。
看着你们自己动手改装仪器,我突然想起来了我们的仪器也有改装的。
自制“氦吹”。明天去公司,看看能不能总结写出来分享一下。
wulin321
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原文由 花开见我(cai008) 发表:
自己DIY确实需要勇气。
看着你们自己动手改装仪器,我突然想起来了我们的仪器也有改装的。

自制“氦吹”。明天去公司,看看能不能总结写出来分享一下。


花开赶紧分享一下。。
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