火试金操作中的一些个人经验

1. 引言

火试金方法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。该方法具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点，是金银及贵金属化学分析的重要手段。

火试金分析实际上是以坩埚或者灰皿为容器的一种试金方法，种类繁多，操作程序不一，有铅试金、铋试金、锡试金、锑试金、硫化镍试金、硫化铜试金、铜铁镍试金、铜试金、铁试金等。但各种新试金方法的熔炼原理和试金过程中的反应仍与铅试金法有许多相同之处。在所有的火试金法中，应用得最为普遍最为重要的是铅试金法，其优点是所得的铅扣可以进行灰吹。铅试金法与灰吹技术相结合，可以使几十克样品中的贵金属富集在数毫克重的合粒中。铅试金法，Au的捕集率＞99%，对低至0.2～0.3g/t的Au仍有很高的回收率，铅试金对常量及微量贵金属的分析准确度都很高。

但是实际操作中，我们会碰到很多不同类型的样品，由于成矿的不同，矿石或者矿体的成分相差很大，有的含有机物C，S很高，有的含Fe，Cu，Mn，Cr等金属元素很高，在样品熔炼前如何平衡这些组分之间的影响，才能更好的造渣，得到很好的熔炼效果。这就需要在实际操作中摸索和总结一些经验了。下面就以我们做过的常见的一些有代表性的样品为例总结出的一些经验和大家分享。

为了便于大家理解，先来说一下火试金熔炼中用到的5种试剂的作用：

硝酸钾（KNO₃）又名硝石，是一种很强的氧化剂。在高温时分解释放出氧，将硫化物及砷化物等氧化成氧化物，控制硫化物对氧化铅的还原能力，以便获得质量合适的铅扣。使用硝酸钾时，必须将试样先进行氧化力试验，然后再计算硝酸钾的需要量，一般以每克硝酸钾能氧化4g金属铅来计算。

氧化铅（PbO）与重金属的硫化物共热时，它很容易放出氧气，将硫化物氧化成氧化物（贵金属和铅的硫化物除外），氧化铅自身被还原成金属。

面粉（Ｃ₆Ｈ₁₀O₅）是试金分析中常用的还原剂，它受热后失去水分，生成颗粒细微的无定形碳，能均匀地分布在坩埚物料中，在低于500℃开始起还原反应，当600℃时其反应速度最快。面粉的还原力理论值是15 .3，即1g面粉能还原15. 3g铅，但实际上只能还原出10～12g铅。

二氧化硅（SiO₂）即石英粉，是一种很强的酸性熔剂。

硼砂（Na₂B₄O₇·10H₂O）是一种活泼而易熔的酸性熔剂，它在熔炼中在350℃时开始失去其中的结晶水，并迅速膨胀。因此在配料中使用过量的硼砂容易引起熔炼时物料溢出，造成坩埚内试样的损失。硼砂能和许多金属氧化物形成硼酸盐，它们的熔点要比相应的硅酸盐低。例如CaSiO₂的熔点是1540℃，Ca₂SiO₄的熔点是2130℃，而CaO·Ｂ₂O₃的熔点只有1154℃，配料中加入硼砂后，可以有效地降低熔渣的熔点。

2. 三种常见样品的调节

第一种：硫化物含量高的样品如何调节硝酸钾（氧化剂）的用量

第二种：有机物含量高如何调节硝酸钾的用量

第三种：金属含量高如何调节

参考GB/T3884.2-2000

3.总结：

火试金实际操作中样品千变万化，不可能用一种固定配比的混合物来达到很好的熔炼效果，只有根据样品的成分相应做出调整，才能得到准确可靠纯度高的金银合珠。需要以上一些经验对你会有一些帮助，由于能力有限，不正之处请专家批评指正。

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