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石墨炉是热点的M6,自动进样器,石墨管是原装。
干燥95℃ 5秒,100℃ 10秒,105℃5 秒
灰化600℃ 30秒
原子化 1200℃ 3秒
清洁 2500℃ 3秒
工作体积 20ul,基体改进剂是磷酸氢二铵,2.5%浓度,加入2ul
测量方式选择测峰面积。波长283.3nm,通带0.1nm
做出来的曲线如果只是到30ppb,能有3个9,最高做过40ppb,曲线拟合是0.9984。一般为了追求曲线漂亮,选择30ppb浓度的基线。
说说我的心得吧,之前曲线做了有50多条,努力调节仪器最佳化。通过调节一系列参数,现在达到从开始测量一直到测量结束,均无需人看守。同时保证曲线的拟合度在0.998以上(一般我选用30ppb为最高浓度,曲线的拟合一般都达到三个9)
首先是波长的选择,选择283.3nm,同时选择通带是0.1nm。因为通带变小,所以把灯的电流需要调大,目前是90%的灯电流。同时选择测量峰面积,因为pb是中温元素,理论上测峰高和峰面积都可以,但是测峰面积的重现性更好。
第二步,自动进样器的调节。我一般是换完石墨管就调节固定自动进样器的位置。同时多次观察定位是否在同一位置,会不会粘到石墨管的液体。我是把进样针插入1/2高度,保证进样针不会带出液滴。
第三步,标准溶液的配置。之前我用单标做标线,重复性不够好。后来在与
ICP-MS比对时,用
ICP-MS的标液,意外的发现混标的曲线走的非常好。因此改用混标。有条件的也可以试试这种方法。
最后和
ICP-MS进行结果比对,除了空白的结果不满意,样品的结果还是令人满意的。
石墨炉测空白的结果经常为负数,
ICP-MS是正数,很小。
在线性范围内,石墨炉和
ICP-MS的结果相差不超过1ppb。结果令人满意。