主题:【已应助】ICP-OES PE8000 测定食品中砷铅 求前辈指点谱图及方法

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hyslqpp
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使用ICP-OES PE8000 测定食品中砷铅,标准中要求铅≤1mg/kg,砷≤0.5mg/kg,前处理采用微波消解法,加8mL硝酸消解,一般取样0.2g,赶酸后定容至25mL.

(1)请问标准曲线范围应该怎样选择?现用标曲为0.01、0.05、0.1、0.2、0.5mg/kg是否合适?还是应将标准要求1mg/kg按c×v/m=1mg/kg折算出c=0.008mg/kg,将0.008mg/kg作为标准曲线的浓度?

(2)如果11次空白的标准偏差3倍得到的检出限为0.01mg/kg,是指上机样液中的最低检出浓度为0.01mg/kg,还是指该食品中元素的最低含量为0.01mg/kg才能被检出?

(3)

 

图为砷(193.696)、砷(188.979)、铅(220.353)的谱图,红色线为标准曲线各点,紫色线为样品,一般样品都是与校准空白基本重合的。求问在计算时是选峰面积法还是峰高法更好?如果用峰面积法,详图中那样设置7点是否合适?因为样品基本都是没有峰出来的(砷 188.979),或者和标样的出峰峰形不一致(砷 193.696、铅220.353),这种情况如何计算?

(4)一些检测机构出具的报告结果都是铅<a mg/kg,砷<b mg/kg,是因为他们的检出限就是a和b么?

因为初次接触ICP,很多问题百思不得其解,现在检测食品中铅砷遇到瓶颈,还请各位前辈不吝赐教!小女子感激不尽!现在连睡觉做梦都是这些……
该帖子作者被版主 tang5662积分, 2经验,加分理由:期待早日解疑
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qq250083771
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原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
您要理解ug/ml和mg/kg的关系

我感觉ICP检出限不够


我问过很多人,都说ICP-OES测食品中砷铅很困难,可是还是有很多文献采用这个方法做,我实在是参透不了其中的玄机。

另:ug/ml和mg/kg的关系,怎么解?请指教
依风1986
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是的,仪器检出限不够,线性做的不够好,如何定量,还是换仪器如AFS或者ICP-MS
hyslqpp
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原帖中标曲的浓度单位写错了,应该为mg/L,大意了,各位前辈,请指教啊
hyslqpp
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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

是的,仪器检出限不够,线性做的不够好,如何定量,还是换仪器如AFS或者ICP-MS


0.01、0.05、0.1、0.2、0.5mg/L这几个点做出的标曲一般都有3-4个9,如果不准确定量,只是判小于某个值是否可以做?谢谢啦,真心的!身边实在没有一个可以交流的人,只是一味做也没有解决问题。很多还是不懂
依风1986
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原文由 hyslqpp(v2821275) 发表:
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是的,仪器检出限不够,线性做的不够好,如何定量,还是换仪器如AFS或者ICP-MS


0.01、0.05、0.1、0.2、0.5mg/L这几个点做出的标曲一般都有3-4个9,如果不准确定量,只是判小于某个值是否可以做?谢谢啦,真心的!身边实在没有一个可以交流的人,只是一味做也没有解决问题。很多还是不懂


这个线性浓度不合理,你铅不超过1mg/kg,而你实际曲线定量下限都是0.01mg/L,,所以肯定不合理,您的定量下限应该比0.008mg/L小,你首先做下仪器检出限,然后再做下方法检出限,看看仪器是否满足要求
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您要理解ug/ml和mg/kg的关系

我感觉ICP检出限不够


我问过很多人,都说ICP-OES测食品中砷铅很困难,可是还是有很多文献采用这个方法做,我实在是参透不了其中的玄机。

另:ug/ml和mg/kg的关系,怎么解?请指教


您是说检出限的单位为mg/kg,指的是该食品中可被检出的最低浓度是么,如果检出限是0.03mg/kg,就是说这个食品里有0.03mg/kg就能被检出来对么?那我取样0.2,定容25mL,样液的浓度就只要大于0.00024mg/L就能被检出是么??可是我用0.01mg/L的标样上机,就都没什么峰出来了,而且做标曲后回测,值也不对。 不知我的理解是否有所偏差?
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是的,仪器检出限不够,线性做的不够好,如何定量,还是换仪器如AFS或者ICP-MS


0.01、0.05、0.1、0.2、0.5mg/L这几个点做出的标曲一般都有3-4个9,如果不准确定量,只是判小于某个值是否可以做?谢谢啦,真心的!身边实在没有一个可以交流的人,只是一味做也没有解决问题。很多还是不懂

“”

这个线性浓度不合理,你铅不超过1mg/kg,而你实际曲线定量下限都是0.01mg/L,,所以肯定不合理,您的定量下限应该比0.008mg/L小,你首先做下仪器检出限,然后再做下方法检出限,看看仪器是否满足要求


谢谢您的指点!您说的我有做过,但是标曲浓度低于0.01mg/L后,就基本没什么线性了,而且会出现“标样浓度值和强度值不在一个数量级”这样的提示。请您看下我的谱图,样品那条线的峰形是否是正常的?这样计算可以否。像我做0.01-0.5这条曲线,我做完曲线后回测标样,0.01和0.05的值都有很大出入,像0.1开始都会有明显的一个峰出来,但低于0.1峰形就不是很好,不知这些是否能说明什么问题
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是的,仪器检出限不够,线性做的不够好,如何定量,还是换仪器如AFS或者ICP-MS


0.01、0.05、0.1、0.2、0.5mg/L这几个点做出的标曲一般都有3-4个9,如果不准确定量,只是判小于某个值是否可以做?谢谢啦,真心的!身边实在没有一个可以交流的人,只是一味做也没有解决问题。很多还是不懂

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这个线性浓度不合理,你铅不超过1mg/kg,而你实际曲线定量下限都是0.01mg/L,,所以肯定不合理,您的定量下限应该比0.008mg/L小,你首先做下仪器检出限,然后再做下方法检出限,看看仪器是否满足要求


谢谢您的指点!您说的我有做过,但是标曲浓度低于0.01mg/L后,就基本没什么线性了,而且会出现“标样浓度值和强度值不在一个数量级”这样的提示。请您看下我的谱图,样品那条线的峰形是否是正常的?这样计算可以否。像我做0.01-0.5这条曲线,我做完曲线后回测标样,0.01和0.05的值都有很大出入,像0.1开始都会有明显的一个峰出来,但低于0.1峰形就不是很好,不知这些是否能说明什么问题


就是仪器检出限满足不了测试,建议换AFS或者ICP-MS等去看看
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您要理解ug/ml和mg/kg的关系

我感觉ICP检出限不够


我问过很多人,都说ICP-OES测食品中砷铅很困难,可是还是有很多文献采用这个方法做,我实在是参透不了其中的玄机。

另:ug/ml和mg/kg的关系,怎么解?请指教
如果要测  您要考虑前处理的富集    文献中应该是富集了

    ug/ml是浓度  仪器测定的就是浓度  mg/kg是根据测定的浓度和体积  称样量  换算的    检出限应该是浓度  不是含量
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